气相色谱分析样品时如何确定初始操作条件

一方面温度要保证样品能全部汽化，而且不会发生高温分解；另一方面，在合适的温度范围内，选择的汽化温度越高，高沸点物质的挥发程度越大，从而进入到色谱柱，易造成污染。所以在能满足汽化需要的前提下，尽量选择较低温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中。

原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，所以检测器温度可参照色谱柱最高温度设定，而不必精确优化。比如在使用OV-101或OV-1毛细管色谱柱时，FID的温度可设定为300℃。

原则是既要保证待测物的分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。柱温是影响保留时间的重要因素，一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%。

若进样量过大，保留时间会变化，峰展宽或畸变，分离度变差；若进样量太小，会拖后保留时间。所以，需保证合适的进样量，如样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。

如果载气流速过快，会降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。此外，不同流速下，保留时间变化差别也很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保留时间和载气流速成反比。

当某样品分析需依照国家标准或者某行业标准，可依据标准色谱条件进行设置。