博勒飞流变仪测试电池浆料粘度及流变曲线

电池浆料正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。在正、负极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到离子在电池两极间的运动，因此对于电池浆料，其粘度和流变性能是我们要重点关注的。

我们的电池浆料用户在实际应用RS系列流变仪时，通常做几类测试：恒定剪切测试粘度、剪切率扫描、以及控制一些不同的温度点测试浆料粘度（粘温曲线）。此外，触变性测试对于浆料的涂覆具有重大意义。

1、恒定剪切（恒定转速）测试粘度

下图是6RPM测试（RPM代表转速，即每分钟的旋转次数），即控制转速恒定为6RPM进行测试

下图为同一样品，60RPM测试，控制转速恒走为60RPM进行测试。

从上面两个恒定转速(剪切率)的测试中，无论是6RPM，还是60RPM，我们可以看到样品随时间的推移，粘度降低。当粘度降低到一定程度后，变化减缓，逐渐“走平"，形成一个平台。但同一个样品，也明显可见其中的差异，即:在不同的转速下同一个样品的粘度降低程度是不同的，6RPM的粘度平台大致在9.5Pa.s，60RPM的粘度平台则出现在2.4Pa.s。

粘度是表征样品流动能力的物理量，反映样品分子间阻力的大小，阻力来源于分子间摩擦及分子间的空间位阻。一般样品在受到剪切后会打破原有的体系平衡(主要的影响在于改变了分子间的空间位阻，分子会有应力取向的情况，从而降低空间位阻)，而后体系达到一个新的平衡，也即我们看到的一个新的粘度平台。对于同一个样品，使用不同的恒定转速(剪切率)进行测试，最终所出现的平台粘度值是不同的，这是因为不同转速带来大小不同的剪切，大小不同的剪切最终形成的平衡不同，不同平衡下空间位阻不同宏观上呈现为我们看到的粘度不同。

2、剪切率扫描测试

剪切率扫描测试，即:剪切率线性变化测试(如下图为设置50s，剪切率0 - 100 1/s的线性变化)，以观察样品在不同剪切率下样品的粘度大小。

与恒定剪切测试的图相近，我们也可以看到样品粘度降低的情况。如之前所说，恒定转速的测试会打破原有的平衡，而产生新的平衡。每一个转速都会有不同的平衡，而在不停变化(增大)的转速下，粘度应该是不断地下降，而不是出现平台，但事实上却是当转速(剪切)增大到某一程度时，又出现了一个平台。

实际上，改变粘度的是取决于不同的空间位阻。对于剪切不断增大的情况，应力取向也会逐渐加强，但由于应力取向是有极限的，因此当剪切达到一定程度后，应力取向基本不会有多少改变，对应的空间位阻几乎也不再有大的变化，宏观上则可视为粘度出现一个平台。

3、温度变化下的粘度变化(粘温曲线)

下图为浆料的粘温曲线。

通常样品都是随着温度的升高，粘度下降。这是由于温度升高，分子活性增大。当外界提供相同的剪切温度升高则样品分子间的阻力变小，分子本身提供更多的抵抗阻力的能量，宏观上呈现为样品的粘度降低。

4、触变性测试

触变性是反映样品受剪切粘度改变后恢复到初始状态快慢的性能。举个类比的例子，如弹簧施加一个力后产生形变，撤去这个力后，可以迅速地恢复到初始的位置;而软糖类物品，撤去力后则需要等待一段时间，样品才能恢复到初始位置。通常设置是从低剪切到高剪切，而后再从高剪切回到低剪切(如下图先0-100 1/s，再100-01/s)

样品的触变性实际与浆料的涂覆性能好坏直接相关。剪切变稀有利于涂覆，并且有利于分散，而涂爱后我们又希望能有较好的附着性，这样就要求样品的触变环相对较小，能够相对较快地恢复到较高的初始粘度，即流动性不好的状态。此时，我们需要测试浆体的触变性，以确定浆料触变性的大小。

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