金相制备完成后,即可在光学显微镜下对金属晶粒结构进行可视分析。 与传统光学显微镜的极限相对应,放大倍数通常在 25 至 1000 倍。 亚显微层次(小于 1μm)以及低至原子层次的晶格缺陷、结构和元素使用电子显微镜进行评估。
表 1: 应用对比技术检查金属结构的示例
对比技术
有很多对比技术可用于评估金属的结构特性。 对比技术的选择取决于很多因素,包括要处理的材料和要分析的特性。 有哪些对比技术可以使用,它们应在什么时候使用?
明场
明场是适合各种材料分析的标准技术。 裂纹和孔洞、非金属相和氧化产物首先会在未蚀刻的条件下观察到,因为它们通常表现出不同于基本金属的反射特性。 另一方面,只有进行适当的化学蚀刻后,才能评估裂纹和孔洞的位置与其他结构特性之间的关系。

图 13: 高合金钢的激光焊缝以及电解蚀刻后的裂纹和孔洞。 这些特性在未蚀刻条件下也可见,但只有在蚀刻完成后,才能评估裂纹的晶间过程。ZEISS Axio Imager 成像,明场照明,5x 物镜
暗场
暗场技术主要用于非金属材料的显微镜检查。 但是,它在表征金属时,以及评估金属基体上的漆层或塑料涂层等彩色结构时,具有多种优势。 它还可以用于评估腐蚀产物。 暗场显微镜可以作为一种检查研磨质量的方法,用于显示抛光样品上非常细微的划痕。

图 14: 铜管上的腐蚀区域,未蚀刻。 在暗场照明下,反射区呈深色(金属基体),而腐蚀产物以其自身颜色呈现。ZEISS Axio Imager 成像,暗场照明,20x 物镜
DIC(微分干涉对比)
DIC 是一个有用的工具,可用于分析抛光后表面仍然存在的非常细微的变形。 它还可以用于区分硬的和软的结构元素,因为在最后的抛光过程中,硬相被去除的程度比软相要小,因此会从表面“突出”出来。 这种细微的差异在明场显微镜下通常看不到,但在 DIC 中可以看到。 因此,DIC 可用于定性区分不同相的硬度。
使用 DIC,还可以使晶粒结构(如晶界)在未蚀刻的条件下可见。 这让您可以在蚀刻之前对结构进行评估,从而避免在难以蚀刻的材料(如耐腐蚀金属)上使用化学物质。 但是,这种情况下需要进行精细的最后抛光。

图 15: 经最终抛光的铜合金。 由于其反射,在明场显微镜下,不同的相呈现出不同的颜色。ZEISS Axiolab 成像,明场照明,100x 物镜

图 16: 经最终抛光的铜合金。 由于其烧蚀特性,不同硬度的相有不同的高度,这只有在 DIC 显微镜下才可看。 这可用于对其硬度进行定性区分。 同时,在未蚀刻的条件下,晶粒结构已经可见。ZEISS Axiolab 成像,DIC,100x 物镜
偏振对比
偏振对比主要用于分析钛、锌、镁等六方晶格结构的材料。 铝及其合金如果用四氟硼酸进行电解蚀刻(Barker 蚀刻),也可在偏振光下进行分析。

图 17: 工业纯级钛(一级),经机械抛光,在偏振对比显微镜下观察,未蚀刻。 偏振光由于六方晶格结构而在晶面上被增强或消除,表现为明暗的对比。 图像由于所谓的 λ/4 板而呈现彩色。ZEISS Axio Imager 成像,偏振对比,20x 物镜
图 18: 经四氟硼酸电解蚀刻(Barker 腐蚀)后的铝焊缝,在偏振对比显微镜下观察。 蚀刻会产生一层不同厚度的氧化物,厚度取决于晶体的方向;偏振光会干扰此氧化层,导致消除和增强效应。ZEISS Axio Imager 成像,偏振对比,5x 物镜
荧光
荧光可用于金属和材料的显微镜检查,因为某些材料可以被特定波长的光激发,发出另一波长的可见光。
在镶样过程中,荧光粉(如 EpoDye)与镶嵌树脂(通常是透明的环氧树脂)混合,渗入已有的和开放的孔洞和裂纹。 真空浸渍支持这一过程。 固化和制备后,显微镜蓝色光谱的光激发荧光染料,然后发出黄绿色光谱的光。 充满的孔洞或裂纹被照亮,呈现黄绿色。

图 19: 碳化钨涂层与被涂敷的钢之间的孔洞和裂纹。 由于裂纹中渗透了包含荧光粉的镶样剂,因此在相应的显微镜对比度下,显示为黄绿色。 裂纹在镶样前就已存在。 它可能会在制造过程中产生或在切割过程中出现。ZEISS Axio Imager 成像,荧光对比,5x 物镜

图 20: 碳纤维复合材料的裂纹。ZEISS Axio Imager 成像,荧光对比,20x 物镜
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