中瑞祥工业酚苯酚结晶点测定仪测试方法原理

中瑞祥工业酚苯酚结晶点测定仪测试方法原理

1.实验原理

工业酚、苯酚冷却时温度逐渐下降，达到一定温度时就开始有晶体出现，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，该最高温度即为结晶点

2.试剂

2.1分子筛:4A，粉状(不大于120目)。使用前在450~500℃的高温炉中灼烧 2h，保存于无干燥剂的干燥箱内。3.仪器，

3.1温度计:温度范围0~50℃，分刻度0.1℃;温度范围0~100℃，分刻度

3.实验步骤

4.1.在干燥洁净的内管中加入 60℃左右的融化试样 20ml，再加3g分子筛,用橡皮塞塞住试管，在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min。如果是样凝固应加热溶化。

4.2.装上搅拌棒及0.1℃分刻度的温度计，搅拌冷却，预测结晶点。

4.3.再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃，使试样融化。但在管上应保留少许结晶作为品种。控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃.缓慢搅拌试样(每分钟约10-15次)待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时，将管壁上的晶种擦下，用放大镜仔细观察温度变化。此时温度开始回升，同时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或者温度回升超过1℃，则此试验应作废

5.试验结果计算

观察所记的结晶点温度按(1)式进行补正:

t=to+t,+t…....

t2=0.00016H*(tt)…

式中:t--补正后的试样结晶点，℃;

to--观察所得的温度，℃

t1--温度计本身校正值，按校正表进行补正，℃;

t2--水银柱外露部分温度的补正值，℃

--水银柱外露部分中段附近温度，℃