使用安捷伦 5800 ICP-OES 测定盐湖 卤水中的六种元素

前言盐湖是我国宝贵的无机盐资源宝库。据统计，中国遍布大小盐湖 1500 多个，主要分布在青海、新疆、内蒙古和西藏等地区。盐湖卤水中含有丰富的钠、镁、钾、硼等资源，是重要的液态矿产资源，具有得天独厚的开发优势[1]。随着电动汽车、信息技术和电网储能产业的迅速扩展，市场上对锂原料的需求急剧增加。盐湖卤水中的锂含量高达海水中的几十甚至几百倍，其中锂储量占全球陆地锂储量的 69%，且开采工艺简单，因此成为当前锂盐生产和研究的热点之一。在盐湖卤水资源开采过程中，钾、锂、硼、镁、硫等元素含量的波动会对企业资源产品规划及产业布局、综合利用工艺路线选择等产生重大影响。

因此，在盐湖卤水综合开发利用及盐业制品的选矿相关实验中，都要求快速准确地测定样品中的钾、钙、钠、镁、锂、硼等元素。盐湖卤水样品中的盐分较高，基体组成也比较复杂，因此要求进行元素分析所用的 ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪 具有良好的基体耐受性。开发快速准确地测定高盐盐湖卤水中元素含量的方法，对于盐湖液态矿产资源的勘探及开发利用具有重要的意义。本文提供了一种使用 Agilent 5800 ICP-OES 测定盐湖卤水中多元素的方法。该方法具有抗基体能力强、准确度高、稳定性好等特点，可满足准确定量分析高盐分基体盐湖卤水中多种元素的要求。

实验部分试剂和样品实验用水为 Millipore Milli-Q 超纯水系统制备的高纯去离子水；硝酸为电子级，购于安谱公司；所用标准溶液为安捷伦 10000 μg/mL单标，包括：B 单标（部件号 5190-8364）、Ca 单标（部件号5190-8368）、Mg 单标（部件号 5190-8412）、K 单标（部件号5190-8432）、Na 单标（部件号 5190-8454）和 Li 单标（部件号5190-8408）；样品为青海盐湖所及青海盐湖工业集团提供的实际盐湖卤水样品。仪器和设备采用 Agilent 5800 ICP-OES 系统（部件号 G8018AA），配备如下安捷伦模块：垂直双向观测系统、双通道玻璃进样系统、SeaSpray 雾化器（可耐高盐和高基体）；专有的 CCI 冷锥技术（可有效去除尾焰）；高精度恒温光室（控温精度 ±0.1 °C，可确保获得优异的长期稳定性）；VistaChip III CCD 检测器（处理速度达1 MHz，全波长读出时间小于 1 s）。

结果与讨论标准曲线、相关系数和方法检出限将配制的多元素混标按照目标元素浓度从低到高的顺序依次进样，通过外标法进行定量。在 DB 63/T 1422-2015 规定的浓度范围内，K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 等六种目标元素的线性相关系数均大于 0.999。将样品制备空白重复测定 11 次，利用其结果标准偏差来确定方法检出限 (MDL)，即通过浓度标准偏差的 3 倍乘与样品的稀释倍数得到相应的方法检出限（不同地区的盐湖卤水含量差异较大，分别给出样品稀释 10 倍和 100 倍时的方法检出限）。结果列于表 3 中。

为考察方法的可行性，对两种盐湖卤水质控样品（分别为 QC-1和 QC-2）进行相同的样品前处理，然后上机检测（质控样购于青海省地质矿产测试应用中心和国家地质实验测试中心）。结果列于表 5 中。从表中可以看出，采用所开发的方法测得的六种目标元素含量均在质控置信区间内，表明该方法具有优异的准确度。

结论本文介绍了一种采用 Agilent 5800 ICP-OES 系统测定高盐分盐湖卤水样品中 K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 六种元素的定量分析方法。5800 ICP-OES 采用自由曲面 (freeform) 设计，并配备耐高盐进样系统、高精度恒温光室以及精密的气体流量控制装置，具有出色的基体耐受性和优异的稳定性。基于该仪器开发的分析方法具有出色的线性范围、灵敏度和准确度，适用于高盐盐湖卤水样品中多元素的精确定量。