珀金埃尔默液相色谱系统常见压力异常问题的诊断与解决,是确保仪器正常运行和获得准确分析结果的关键。以下是对这些问题的详细分析以及相应的解决方案:
一、压力异常问题的诊断
1.无压力显示或无流动相流动
现象:泵未启动,无流动相流出。
诊断:可能的原因包括泵未启动、工作站未正常连接、柱塞杆折断、泵头内有空气、流动相不足、过滤沉子堵塞、单向阀损坏或漏液等。
2.流动相流动正常但压力持续偏高
现象:系统压力高于正常范围。
诊断:可能的原因包括保护柱阻塞、流速设定过高、柱前筛板堵塞、流动相使用不当或缓冲盐结晶沉淀、色谱柱选择不当、进样阀损坏、柱温过低或工作站失常等。
3.系统漏液导致压力持续偏低
现象:系统压力低于正常范围,且伴有漏液现象。
诊断:漏液可能发生在接头处、泵内、检测器或废液管等部位。
4.压力波动
现象:系统压力在运行时出现剧烈波动。
诊断:可能的原因包括泵中有气体、单向阀损坏、泵密封损坏、脱气不充分、系统漏液或使用梯度洗脱时流动相粘度的变化等。
二、压力异常问题的解决方案
1.无压力显示或无流动相流动
解决方案:
+确保泵已启动并正常工作。
+检查工作站连接是否正常,重新设置或更换控制器。
+更换折断的柱塞杆。
+对溶剂进行脱气处理,并启动泵抽出泵头内的空气。
+补充流动相,更换堵塞的过滤沉子和单向阀。
+拧紧或更换漏液的接头和部件。
2.流动相流动正常但压力持续偏高
解决方案:
+调整流速设定至适当范围。
+反冲色谱柱或更换堵塞的筛板和色谱柱。
+使用恰当的流动相,并冲洗色谱柱以去除缓冲盐结晶沉淀。
+选择合适的色谱柱以满足分析需求。
+清洗或更换损坏的进样阀。
+提高柱温以改善流动相的粘度。
+修理或更换失常的控制器。
+清洗或更换阻塞的保护柱和在线过滤器。
3.系统漏液导致压力持续偏低
解决方案:
+调整流速设定以确保适当的流动相流量。
+检查并确定漏液位置,维修或更换漏液的部件。
+选择适当的色谱柱以适应分析条件。
+降低柱温以减少流动相的蒸发。
+维修或更换失常的控制器。
4.压力波动
解决方案:
+对溶剂进行充分脱气,并从泵中除去气体。
+更换损坏的单向阀和泵密封。
+改变脱气方法,如使用在线脱气法等,以确保流动相充分脱气。
+检查并维修漏液部位。
+在使用梯度洗脱时,注意调整流动相的粘度和比例,以减少压力波动。
三、日常维护建议
1.流动相过滤:使用0.45μm滤膜过滤流动相,避免颗粒物堆积导致堵塞。
2.关机前冲洗:在关机前用高比例水相后,以甲醇/水(90:10)冲洗系统30分钟,以减少残留物对系统的污染。
3.定期更换耗材:如密封垫(每3个月)、在线滤片(每500针)等,以确保系统的正常运行。
4.压力监控日志:记录每日初始压力,及时发现异常波动并采取措施进行处理。
通过仔细观察和记录故障现象、逐一排查可能的原因、采取适当的解决方案以及加强日常维护,可以有效地解决珀金埃尔默液相色谱系统的常见压力异常问题,确保仪器的正常运行和准确的分析结果。
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