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以下是中试研发型冻干机操作工艺说明：
一、开机前准备
1.设备检查
检查冻干机的电源连接是否正常，确保电压稳定在设备要求的范围内。
检查制冷系统，包括压缩机、冷凝器、蒸发器等部件，查看是否有泄漏、损坏的迹象。同时，检查制冷剂的液位是否在正常范围内。
检查真空系统，包括真空泵、真空阀门、管道等。确认真空泵油位合适，阀门开闭灵活且密封良好。
检查循环系统，如循环泵、管道等是否正常，确保热媒（如硅油）能够正常循环。
检查控制系统，包括温度、压力传感器等是否工作正常，仪表显示是否准确。
2.物料准备
根据研发要求，将需要冻干的物料进行预处理。例如，如果是溶液，要确保其均匀混合；如果是固体，可能需要将其切成合适的小块或粉碎以利于冻干。
将物料放入合适的冻干容器中，容器应能够耐受冻干过程中的温度和压力变化，并且具有良好的导热性。同时，记录物料的初始重量、体积等信息。
3.清洁与消毒（如有需要）
如果冻干机之前用于其他物料或有污染风险，需要对冻干腔体、物料盘等进行清洁和消毒。可以使用适当的清洁剂和消毒剂，然后用清水冲洗干净，确保没有残留物质。
二、中试研发型冻干机预冻阶段
1.物料放入
将装有物料的容器平稳地放入冻干机的冻干腔内，关闭腔门。确保腔门密封良好，以保证冻干过程的真空环境。
2.设置预冻温度和时间
根据物料的性质，设置预冻温度。一般来说，大多数物料需要预冻至-40℃以下，对于一些特殊的生物制品或对温度敏感的物料，可能需要更低的温度，如-80℃。
预冻时间取决于物料的量、形状和性质。通常需要数小时，直到物料完*冻结。例如，对于厚度为1-2cm的物料层，预冻时间可能在3-6小时左右。可以通过观察物料的状态（如颜色变深、质地变硬等）和温度监测来判断是否完*冻结。
三、一次干燥（升华干燥）阶段
1.启动真空系统
当物料预冻完成后，启动真空泵，逐渐抽真空。一般将冻干腔内的真空度抽至10-30Pa左右。注意抽气速率不能过快，以免引起物料的融化或结构破坏。
2.设置加热温度和时间
根据物料的冰点和共晶点，设置加热温度。加热温度一般略高于物料的冰点，但不能超过共晶点，以免物料熔化。例如，对于某些水溶液物料，加热温度可以设置在-20℃-0℃之间。
一次干燥时间较长，可能需要10-20小时甚至更久。这期间要密切关注物料的状态和冻干机的各项参数。随着水分的升华，物料的体积会逐渐缩小，在物料表面会形成一层干燥的壳。
四、二次干燥（解吸干燥）阶段
1.调整温度和真空度
当一次干燥进行到一定程度，物料中的大部分自由水已经被除去，此时可以适当提高加热温度，进一步去除结合水。温度可以提高到0℃以上，但要根据物料的特性谨慎调整，避免物料过热变质。
同时，可以适当降低真空度，例如将真空度调整到30-50Pa，这样可以提高热量传递效率，促进结合水的解吸和干燥。
2.干燥至终点
二次干燥时间根据物料的含水量要求而定。当物料达到所需的干燥程度时，即可结束干燥过程。判断干燥终点的方法可以是通过称重法（比较干燥前后物料的重量变化）、水分测定法（如卡尔·费休水分测定）或者观察物料的外观和质地（如完*干燥后物料质地坚硬、色泽均匀）等。
五、中试研发型冻干机关机操作
1.先关加热系统
首先关闭加热系统，让冻干机自然冷却。如果立即停止加热并恢复常压，可能会导致物料受热不均匀而损坏。
2.后关真空系统
当温度下降到一定程度（如接近室温），先关闭真空泵，然后缓慢打开真空阀门，使冻干腔内恢复常压。注意进气速度不能过快，以免气流冲击物料。
3.取出物料
打开冻干腔门，小心取出干燥后的物料。对物料进行称重、包装和质量检测等后续操作。
4.设备清洁与维护
清理冻干腔内的杂物和霜，检查设备的各个部件是否有损坏或异常。对设备进行必要的维护，如更换真空泵油、检查制冷系统的密封性等，为下一次使用做好准备。
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