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聚酯反应釜是聚酯合成过程中的核心设备，其操作细节直接影响产品性能、生产效率和安全性。以下从设备准备、操作流程、参数控制、安全维护等方面详细阐述使用要点。
一、设备准备与检查
1. 材质确认
- 反应釜主体需采用耐腐蚀性材料(如316L不锈钢或钛合金)，以抵抗聚酯反应中的酸性环境(如PTA氧化产生的副产物)。
- 搅拌桨、冷凝管、温度探头等接触物料的部件需定期检测腐蚀情况，避免因材料劣化导致污染或泄漏。
2. 密封性测试
- 投料前需对反应釜的法兰、阀门、压力表等密封部位进行试压(通常为设计压力的1.1倍)，确保无泄漏。
- 机械密封处需涂抹耐高温硅脂，并检查冷却水循环系统是否畅通，防止高温熔体泄漏。
3. 清洁度保障
- 反应釜内壁需用溶剂(如乙二醇或专用清洗剂)清除残留物，避免前一批次的杂质影响新反应。
- 清理后需用氮气吹扫，去除水分及氧气残留。
二、投料与反应控制
1. 投料顺序与配比
- 主原料：按配方比例准确称量乙二醇(EG)和对苯二甲酸(PTA)，优先投入EG以溶解PTA，减少粉尘飞扬。
- 催化剂：均匀分散加入(如醋酸锑或三氧化二锑)，避免局部浓度过高导致副反应。
- 添加剂：稳定剂(如磷酸三苯酯)和消光剂需在特定阶段加入，防止高温分解。
2. 温度与压力控制
- 酯化阶段：低温(180-250℃)下进行，通过回流冷凝器回收挥发的EG，控制压力0.1-0.3MPa以防止剧烈沸腾。
- 缩聚阶段：逐步升温至270-290℃，减压至≤100Pa，促进低分子物(如水)排出，同时开启强力搅拌(转速100-200rpm)防止局部过热。
- PID温控系统：采用比例-积分-微分算法实时调节加热功率，温差控制在±2℃以内。
3. 搅拌与传热
- 搅拌桨需具备推进式或涡轮式设计，确保物料混合均匀，避免局部凝胶或降解。
- 夹套导热油或蒸汽温度需略高于物料温度(如设定285℃时，导热油控温290℃)，并通过蛇形冷却盘管辅助控温。
三、关键操作细节
1. 氮气保护
- 全程通入惰性氮气(流量5-10L/min)，排除氧气防止氧化降解，同时抑制EG蒸发。
- 氮气入口需安装过滤器，避免杂质堵塞管道。
2. 馏分回收
- 酯化反应生成的水与EG混合物通过冷凝器回收，分离后EG可循环使用，减少原料消耗。
- 定期清理冷凝器管道，防止聚合物堵塞。
3. 熔体粘度监测
- 通过在线粘度计实时监测熔体流动性，当粘度骤升时需降低搅拌速度或补充EG，避免电机过载。
四、安全与应急处理
1. 超压与爆聚防护
- 安装安全阀(起跳压力≤设计压力1.2倍)和爆破片，当压力失控时自动泄压。
- 配置紧急冷却系统，可在30秒内将温度降至200℃以下。
2. 停电与故障应对
- 突发停电时，立即关闭加热系统，启用备用电源维持搅拌防止熔体固化。
- 若搅拌停止，需在1小时内手动清理釜内半熔态物料，避免结块损坏设备。
3. 人员防护
- 操作时穿戴隔热服、防腐蚀手套及面罩，避免接触高温熔体或蒸汽。
- 定期检测反应釜周边空气中EG浓度(职业接触限值≤20ppm)，防止中毒。
五、维护与保养
1. 反应后处理
- 排料后趁热用刮刀清理釜壁粘附的聚酯残渣，冷水冲洗后干燥备用。
- 每50批次需拆解检查搅拌轴、密封圈等易损件，更换老化部件。
2. 长期停用管理
- 注入防锈油封闭反应釜，断开电源并标记“禁用”状态。
- 每月启动一次空载运行，防止密封件粘连。
六、质量控制与记录
1. 参数记录
- 连续记录温度、压力、搅拌速度、氮气流量等数据，形成趋势曲线供分析。
- 每批次取样检测色相(b值)、粘度(IV值)、端羧基含量等指标，优化工艺参数。
2. 异常分析
- 若产品出现气泡或凝胶粒，需回溯搅拌速度、升温速率是否异常。
- 定期校准温度传感器和压力表，误差需<±0.5%。
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