进入展台在线留言

欢迎联系我

有什么可以帮您？在线咨询

TA FAQs【06】| 助力您了解您的热分析仪

来源：日立分析仪器（上海）有限公司 2025年05月09日 08:45

在您的仪器使用过程中

一定会遇到许多使用和维护的疑惑

我们在这里帮您

助力使用您的仪器

尽在FAQs

用TG读取开始分解温度时，该读取哪些部分以及如何读取？

TG可测量与蒸发，挥发，脱水，升华，分解和化学反应等有关的质量变化行为，并可量化物质的分解温度和质量变化量（或率）。关于TG分解等的测量和分析方法，已制定了各种测试标准，如ISO，ASTM，JIS或IPC等，对于读取分解起始温度等分析方法，建议在适用的范围内遵守这些标准测试标准。

“分解起始温度”读取的是样品质量因分解而开始下降的温度。有三种方法可以读取质量开始下降的温度，它们都有既定的测试标准。

将质量开始损失前的TG曲线外推切线与质量变化区域TG曲线斜率最大点的外推切线的交点读作质量开始损失时的温度的方法（ISO 11358-11)，JIS K 71202)）。

ISO 11358-11)标准采用的方法可参考图1和图2。

图1 质量减少为一个台阶的情况

图2 质量减少为多个台阶的情况

这种方法使用质量开始损失前TG曲线切线的外推线与从质量变化区域TG曲线最大斜率点（与DTG曲线峰顶温度或时间相同的TG值）到低温侧的外推线的交点作为质量损失起始温度(A)。

但需要注意的是，这种读数方法在某些情况下可能会存在问题。图3显示了参考ISO标准读取不合适的示例。如果按照此测试标准从图3中的TG曲线读取质量损失起始温度，则TG曲线在质量变化区域的斜率达到最大值的点正好在质量变化结束之前，因此外推线的交叉点A相当于样品已损失约一半质量的温度TA。实际起始温度（质量变化前的TG曲线切线与实际TG曲线的分离点）偏低，因此认为样品质量已减少一半的温度就是 “质量开始损失的温度 ”是不合理的。在这种情况下，不一定要采用这种方法，建议采用另一种读取方法。

图3 参考ISO标准读取不合适的示例

读取质量损失率达到预定损失率的点并将其作为质量开始损失温度的方法（IPC-TM-650 2.3.403），IPC-TM-650 2.4.24.64)）。

例如，根据IPC-TM-650 2.3.403）测量聚氯乙烯（PVC），尼龙66（N66）和聚酰亚胺（PI）的测量示例5)如图4所示。该方法以在150 ℃下保持15分钟蒸发吸附水和吸附水等水分后，分解导致的质量损失达到质量的5 %时的温度作为分解起始温度。虽然IPC标准是专门针对电气和电子元件用高分子材料的测试标准，但将质量损失达到预定值（如−2 %或−5 %）的温度作为质量开始损失温度的方法已被普遍使用。在这种情况下，建议在报告中说明这一点（例如，“在本报告中，重量损失5 %时的温度为质量开始损失时的温度”）。

图4 PVC，N66和PI的TG测量结果
试样量：约10 mg，升温速率：5 ℃/min，氛围气：Air

将质量损失开始前的TG或DTG曲线因质量变化而开始拐弯时的温度读作质量损失起始温度的方法（ASTM E25506)）。

作为参考，ASTM E2550标准中使用的方法如图5所示。在此方法中，质量损失开始前TG或 DTG曲线离开TG或DTG曲线切线的温度读作质量损失起始温度。

图5 从TG和DTG曲线读取质量损失起始温度T0的方法

用这种方法读取的温度T0可以说是质量损失真正的起始温度。但需要注意的是，当这个点（温度）由人眼决定时，或多或少会有变化。

本次介绍了三种不同的读取质量损失起始温度的方法。表1列出了图4中PVC，N66和PI的TG测量结果5)，以及根据相应测试标准得出的质量损失起始温度和每种方法的质量损失起始温度的定义，以供参考。

表1 根据各测试标准读取的质量损失起始温度和其定义

参考文献

1) ISO 11358-1, Plastics -- Thermogravimetry (TG) of polymers -- Part 1: General principles, International Organization for Standardization（2022）

2) JIS K 7120, Testing Methods of Plastics by Thermogravimetry, Japanese Standards Association（1987）

3) IPC-TM-650 2.3.40, Thermal Stability, IPC–Association Connecting Electronics Industries（1995）

4) IPC-TM-650 2.4.24.6, Decomposition Temperature (Td) of Laminate Material Using TGA, IPC–Association Connecting Electronics Industries（2006）

5) 大久保信明，热分析在电子领域的应用，日立分析仪器（上海）有限公司（2022）

ASTM E2550-21, Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry, ASTM International（2021）

免责声明

凡本网注明“来源：化工仪器网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：化工仪器网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
本网转载并注明自其他来源（非化工仪器网）的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品第一来源，并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。

TA FAQs【06】| 助力您了解您的热分析仪

免责声明

联系我们

关注我们