石蜡油硫含量的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
燃灯法
原理:将石蜡油样品在灯中燃烧,生成的二氧化硫用过量的碳酸钠溶液吸收,然后用标准酸溶液滴定剩余的碳酸钠,根据消耗酸的量计算出硫含量。
适用范围:适用于硫含量较低的石蜡油样品,一般测定范围在0.05%-0.5%。
操作要点:要准确称取样品,控制好燃烧条件,确保样品完全燃烧,同时要注意吸收液的用量和滴定操作的准确性。
管式炉法
原理:将石蜡油样品在管式炉中高温燃烧,使硫转化为二氧化硫,然后用碘酸钾-碘化钾溶液吸收并滴定,根据消耗的碘酸钾标准溶液的量来计算硫含量。
适用范围:可用于测定硫含量在0.1%-10%的石蜡油样品。
操作要点:需严格控制管式炉的温度和燃烧时间,保证样品充分燃烧,同时要准确配制和使用碘酸钾-碘化钾吸收液和标准滴定溶液。
氧弹燃烧法
原理:将样品放入氧弹中,充入氧气后点燃,使样品中的硫燃烧生成二氧化硫和三氧化硫,然后用碱性溶液吸收,再用酸碱滴定或比色法等方法测定硫含量。
适用范围:适用于各种硫含量的石蜡油样品,尤其对于高硫含量样品的测定较为准确。
操作要点:氧弹的密封性要好,充氧压力要符合要求,燃烧要完全,吸收过程要充分,并且要根据不同的后续测定方法准确操作。
微库仑法
原理:样品在裂解管中与氧气混合燃烧,硫转化为二氧化硫,进入滴定池与银离子反应,通过测量电解产生银离子所消耗的电量来计算硫含量。
适用范围:适用于硫含量在0.1mg/L-1000mg/L的石蜡油样品,具有较高的灵敏度和准确性。
操作要点:要保证裂解管的温度稳定,气体流量准确,滴定池的电极性能良好,并且要对仪器进行准确的校准和空白试验。
能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)
原理:利用X射线照射样品,使样品中的硫元素发射出特征X射线荧光,通过检测荧光的强度来定量分析硫含量。
适用范围:适用于硫含量在0.01%-10%的石蜡油样品,可实现快速、无损检测。
操作要点:样品的制备要均匀,避免颗粒度和厚度等因素对测量结果的影响,同时要定期对仪器进行校准和维护,以保证测量的准确性。
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