QSight LC-MS/MS测定纺织品等化工消费品中 喹啉的含量

背景 喹啉是萘状含氮杂环化合物，化学性质类似于吡啶和萘， 是一种重要的有机合成材料，常用于制取菁蓝色素和感 光色素，主要作为染料、印染助剂、防腐剂、杀菌剂等 应用于纺织产品中。喹啉属中等毒性，喹啉蒸汽对鼻、 喉有刺激性，吸入后可引起头痛、头晕、对眼睛 有严重伤害，对呼吸系统和皮肤有刺激性。具有致癌、 致畸变性和发育毒性，是重要的环境污染物。2018年1 月国际环保纺织协会发布Oeko-TexStandard100 生态 纺织品检测标准和值要求，将喹啉列为新增“受监 测”物质，2019版已将喹啉列入检测范围，并明确规 定了不超过50mg/kg.由于欧盟《关于化学品注 册、评估、许可和限制的法规》(简称“REACH法规”) 持续不断地更新，且在2020年11月始对纺织品中喹啉 含量的限制要求将正式生效，但现有技术未对喹啉的检 测方法有相关的指引性文件，目前国内针对染料及纺织 染整助剂产品中喹啉的测定有发布气相色谱的检测标准 GB/T 31531-2015。

本文采用珀金埃尔默的QSight210三重四极杆液质联用 系统建立了纺织品等化工消费品中喹啉的液质联用检测 方法，该方法快速、准确、灵敏度高，重复性好，满足出口纺织品中喹啉法规的限度检测要求。

实验方法 样品处理： 将代表性样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀后，称 取1g剪碎的试样（精确到0.01g），置于带螺旋盖的 50mL玻璃反应瓶中，加入10mL甲醇，旋紧瓶盖，置于 40℃下超声提取60min，4000r/min下离心5min，取上 清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后上机测定。

LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN：N9308917) 柱温：35℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：5 μL

结果与讨论 该方法可快速测定纺织品中的喹啉，其MRM谱图如下图1。化合物的峰型对称，并具有良好的灵敏度，每个色谱峰上 有足够的采集点数，可获得准确的结果及优异的重复性。

结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测 定纺织品等化工消费品中的喹啉，检出限远远低于出口纺织品中喹啉法规的限度检测要求。 同时，珀金埃尔默的QSight液质联用系统具有主动排废气设计、xHSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够 确保处于洁净状态，具有强大的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据，尤其适合该类前处理简单，无 净化过程的样品分析，保证灵敏度的同时，无需日常维护，大大降低使用成本。

参考文献 [1]. 保琦蓓, 毛英俊, 沈波音, 钱丹. 气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉及其同分异构体异喹啉的残留量[J]. 理化检验-化 学分册，2020，56（4）：423-425.