Miragen助力牙膏中丙烯酰胺的测定

在牙膏的生产过程中，如果一些化学反应条件控制不当，可能会促使丙烯酰胺的生成。丙烯酰胺长期接触可能会对人体造成潜在危害。

根据GB/T 44364-2024，测定牙膏中丙烯酰胺含量的方法是高效液相色谱串联质谱法。原理是牙膏中丙烯酰胺经水提取、正己烷净化后，采用高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测，以保留时间和特征碎片离子丰度比定性，内标法定量。

实验涉及以下内容：

1.标准工作液的制备

1.1 0.1%（体积分数）甲酸溶液：用Miragen电子移液器准确移取1mL甲酸，用水稀释至1L，混合均匀。

1.2标准物质/标准样品：丙烯酰胺标准物质/标准样品的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见附录A中表A.1，纯度不小于98%。

1.3同位素内标：¹³C₃-丙烯酰胺的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见表A.1，纯度不小于98%。

1.4标准储备液：准确称取丙烯酰胺标准物质/标准样品（1.2）10mg（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。于2℃~8℃避光保存，可保存12个月。

1.5标准中间液：用Miragen电子移液器准确移取0.1mL标准储备液（1.4）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得质量浓度为2.0μg/mL的标准中间液。于2℃~8℃避光保存。

1.6内标储备液：准确称取¹³C₃-丙烯酰胺内标5mg（1.3）于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得质量浓度为500μg/mL的内标储备液。于2℃~8℃避光保存，可保存12个月。

1.7内标工作液：用Miragen电子移液器准确移取0.1mL内标储备液（1.6）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得质量浓度为1.0μg/mL的内标工作液。于2℃~8℃避光保存。

1.8微孔滤膜：孔径0.22um，材质为尼龙66。

2. 标准工作曲线的绘制

用200μL规格的Miragen电子移液器，设置4个体积为15、25、50、100μL(程序可存储和调用)，将4个体积的标准中间液(1.5)分别加入至10mL容量瓶中；用1mL规格的Miragen电子移液器，设置2个体积为250、500μL，将2个体积的标准中间液(1.5)分别加入至10mL容量瓶中，用200μL规格的Miragen电子移液器移取200μL内标工作液(1.7)加入至10mL容量瓶中；将以上7个容量瓶加水稀释至刻度，得到系列标准工作溶液(现配现用)。其中丙烯酰胺的质量浓度分别为0.003、0.005、0.010、0.020、0.050μg/mL和0.100μg/mL，内标浓度为0.020ug/mL。将系列标准工作溶液按高效液相色谱和质谱参考工作条件进行测定，以目标物定量离子色谱峰的峰面积与内标离子峰面积比值为纵坐标，与其对应的溶液浓度比值为横坐标作图，绘制标准工作曲线。丙烯酰胺及其内标标准溶液的多反应监测色谱图见附录B图B.1。

实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

Miragen电动移液器还可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调，可实现单吸多排、多吸单排等效果，程序还可存储和调用，更加可靠、便捷。