HPLC漏液问题总结

对于分析实验人员来说，HPLC系统中的漏液问题是一件很让人头疼的事情，它可能影响分析的准确性和重复性。有些漏液相对直观，很容易解决；而有些则更为复杂，需要深入调查。以下是对HPLC漏液问题的总结，包括原因和解决方法：

A. 接头处漏液（Peek或不锈钢接头）原因：一般是柱前端接头松动、磨损或滑丝。

解决方法：
 ① 松动：拧紧接头。（过度拧紧，会导致金属接头泄漏或磨损。）
 ② 磨损或滑丝：更换接头。（容易滑丝，拧紧接头前，逆时针找找扣。） 

B. 泵漏液原因：单向阀松动、接头松动、混合器密封损坏、泵密封损坏、柱塞杆磨损，压力传感器或脉冲阻尼器损坏等。解决方法：
 ① 单向阀或接头松动：拧紧或更换。（止回阀和接头不能拧得太紧，以避免磨损）

 ② 密封损坏：维修或更换相应的密封件。（使用10%异丙醇水溶液作为清洗液）

 ③ 柱塞杆磨损：

柱塞杆磨损划伤或柱塞垫片损坏造成柱塞后漏液，这是最常见的问题。这种情况一般会出现以下三种现象：柱塞杆磨损导致密封件之间间隙小；柱塞杆和密封件不匹配；泵头紧固螺钉未拧紧。确定拧紧时，必须更换柱塞杆或柱塞垫片。第三，比例阀损坏。首先，检查手动拧紧接头。如有损坏，应立即更换；检查隔膜；如果发现泄漏，请立即更换。C. 进样阀漏液原因：转子密封损坏、定量环阻塞、进样口密封松动、针头尺寸不合适或废液管问题。

解决方法：
 ① 转子密封过度磨损或损坏，导致密封不良。拆下六通阀，检查转子密封件，可以单独购买，按照说明安装更换件。如果定子严重磨损，也可能需要更换。

 ② 定量环堵塞，则更换定量环。

 ③ 入口密封松动，或入口针尺寸不合适。需要调整入口密封件，或者需要用合适的入口针更换入口针。

 ④ 废液管被虹吸或堵塞，导致废液回流。在这种情况下，您需要将废液管保持在废液液位以上，或更换或疏通废液管，以确保废液正常排放。

D. 色谱柱漏液原因：尾端接头松动、卡套内填料、筛板不合适。解决方法：
 ① 接头：拧紧。
 ② 卡套：清洗后重新安装。
 ③ 筛板：使用合适的筛板。

E. 检测器漏液原因：流通池垫片损坏、窗口玻片破碎、接头松动、流通池或废液管阻塞。

解决方法：

① 循环池垫片损坏，导致泄漏。使用过程中避免压力过大，拆卸循环池，检查垫片，如果损坏严重，请更换垫片。② 废液管破裂。在外力的作用下，废液管被挤压，导致破裂；打开检测单元，检查管道；如果破裂，需要更换。

③ 流动池堵塞。当流通池堵塞时，其内部压力升高，这可能会导致池窗破裂。在这种情况下，需要清洁流通池，如有必要，需要更换流通池或池窗。

F. 维修与预防
① 检查与紧固：定期检查所有连接点，适当紧固但避免过度紧固。
② 清洁与维护：定期清洁接头和流动路径，防止污染。
③ 使用匹配配件：确保使用同一品牌或兼容的配件以减少不匹配导致的漏液。
④ 溶剂脱气：确保流动相充分脱气，减少气泡引起的压力波动和漏液风险。
⑤ 系统检查：定期进行全面系统检查，及时发现并解决潜在的漏液点。

通过上述措施，可以有效减少HPLC系统中的漏液问题，保证分析工作的顺利进行。