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如何校准全自动热解析仪的测量数据?

来源:北京中仪宇盛科技有限公司   2025年04月24日 14:23  
以下是校准全自动热解析仪测量数据的一般步骤:
 
准备工作
 
1.确保仪器处于正常工作状态,检查仪器的各个部件是否连接良好,电源、气源等供应是否稳定。
 
2.准备好校准所需的标准物质,通常是已知浓度的标准气体或标准样品,其浓度值应具有准确性和可溯源性,且覆盖仪器的测量范围。同时,准备好相应的进样设备,如气密注射器、气体进样阀等。
 
仪器预热
 
开启全自动热解析仪,按照仪器说明书的要求进行预热,使仪器达到稳定的工作温度。预热时间一般为30分钟至数小时不等,具体时间取决于仪器的类型和性能。
 
零点校准
 
1.在仪器稳定预热后,将载气(如氮气、氦气等)通入热解析仪,确保载气的流量和压力稳定在仪器规定的范围内。
 
2.待仪器的基线稳定后,通过仪器的操作界面或软件,将测量值设置为零点。这一步骤通常是在没有样品进入仪器的情况下,让仪器自动扣除背景信号,以确定零点位置。
 
标准曲线校准
 
1.用气密注射器或气体进样阀准确吸取一定量的低浓度标准气体或标准样品,注入到热解析仪中。进样量应根据仪器的灵敏度和测量范围进行选择,确保测量值在线性范围内。
 
2.启动热解析过程,让仪器对标准样品进行热解析和分析,记录下仪器测量得到的信号值(如峰面积、峰高或浓度值等)。
 
3.按照上述方法,依次对不同浓度的标准气体或标准样品进行进样分析,至少需要使用3-5个不同浓度的标准点,以绘制标准曲线。
 
4.根据标准样品的浓度和对应的测量信号值,使用仪器自带的软件或外部数据分析软件绘制标准曲线。标准曲线通常应是一条直线,其方程一般为y=kx+b,其中y为测量信号值,x为标准样品的浓度,k为斜率,b为截距。通过最小二乘法等方法拟合出标准曲线的参数k和b,并计算出相关系数R²,R²越接近1,表示标准曲线的线性越好。
 
校准验证
 
1.选取一个或多个未参与标准曲线绘制的标准气体或标准样品,其浓度应在仪器的测量范围内且与校准点有一定的间隔。
 
2.将验证样品注入热解析仪进行分析,记录下仪器测量得到的浓度值。
 
3.将测量值与验证样品的实际浓度值进行比较,计算测量误差。一般要求测量误差应在仪器规定的允许误差范围内,如±5%或±10%等。如果误差超出范围,需要检查校准过程是否存在问题,如标准物质的准确性、进样量的准确性、仪器的稳定性等,并重新进行校准。
 
记录与报告
 
1.在校准过程中,应详细记录校准日期、校准人员、校准使用的标准物质、校准步骤、标准曲线的参数、校准验证结果等信息。
 
2.根据校准记录,编写校准报告,包括仪器的基本信息、校准依据、校准方法、校准结果、结论等内容。校准报告应作为仪器档案的一部分妥善保存,以便日后查阅和追溯。
 
校准工作应由经过专业培训、熟悉仪器操作和校准方法的人员进行。此外,校准周期一般根据仪器的使用频率和稳定性来确定,通常为半年或一年,以确保仪器的测量数据准确可靠。

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