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PE顶空进样器的日常维护要点与常见故障排除指南

来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司   2025年04月22日 14:40  
  PE顶空进样器是气相色谱分析中常用的样品前处理设备,其日常维护与故障排除对于保证分析结果的准确性和仪器的长期稳定运行至关重要。以下是对PE顶空进样器的日常维护要点与常见故障排除指南的详细归纳:
  一、日常维护要点
  1.气体净化:
  由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪,所以用于顶空的气体应净化。安装时应在气体净化器后合适位置截取管路给顶空提供气体。如果使用的是质谱仪,则给顶空提供的载气需是与质谱仪使用相同气体。
  2.温度设置:
  顶空瓶加热温度、阀门温度、传输线温度应由小到大,建议阀门温度与传输线温度设置高于100℃,以免水蒸气冷凝在阀门及传输线中造成做样误差。传输线温度应小于进样口温度。
  气相色谱仪的进样口温度要高于顶空传送线温度,以方便样品的汽化,传输线温度不宜高于150℃。
  3.样品处理:
  不挥发或不易挥发不宜用顶空方法进行测定。
  顶空瓶可以重复使用,使用后需清洗干净待下次使用。
  标准物质溶剂需是甲醇的,在使用过程中先使用甲醇稀释成中间液,配制浓度点时用水稀释(三甲胺标液建议水溶液的)。
  处理标品和样品时要和SVOC前处理间分开,避免SV萃取溶剂污染。
  4.仪器清洁:
  定期用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗顶空进样器。污染严重时可用棉签轻轻擦拭,但不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点。清洗后放置到烘箱70℃烘干,然后干燥冷却密封存放。
  定期检查各传动杆是否足够润滑,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油。
  用酒精棉签擦拭针座,防止灰尘污染堵塞针与针座。
  定期检查金属密封垫,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表面,不可用硬物划伤表面。
  5.其他维护:
  顶空进样器避免放置在腐蚀性环境中,以免造成仪器电子器件腐蚀损坏。
  顶空进样器的取样针及进样针注意避免堵塞,特别是进样针可能在插入或取出进样口时会出现密封垫堵塞针头,在插入或取出进样针时需将进样口支架拧松再操作。
  隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换。更换时不要拧得过紧,一般以不漏气稍紧一些即可。
  在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
 

 

  二、常见故障排除指南
  1.显示屏异常:
  当PE顶空进样器显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,需联系厂家更换测温电阻。
  2.不升温故障:
  顶空进样器不升温,可能是对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低。此时可将空调温度调至15℃以上,若问题依旧则联系厂家。
  3.色谱仪不出峰:
  若色谱仪工作状态正常但连接顶空后不出峰,可能是顶空取样针堵塞、进样针堵塞、顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力或顶空进样阀堵塞。此时应依次检查并清理相关部件。
  4.色谱峰异常:
  色谱峰变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,需联系厂家检修。
  5.异常响声:
  进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈。
  6.吹洗电磁阀泄露:
  取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,需联系厂家更换。
  PE顶空进样器的日常维护与故障排除需要综合考虑多个方面,包括气体净化、温度设置、样品处理、仪器清洁以及其他细节维护。在出现故障时,应根据具体情况进行排查和处理,以确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。

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