差热分析仪(DTA)是一种在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的仪器。
差热分析仪测试参数与影响因素:
常规分析测试参数:
温度范围:室温~1000℃
升温速度:10℃/min
保护气氛:氩气或者氮气(惰性气体)
样品重量:5mg(40μL的铝坩埚)
影响因素:
气氛和压力:可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。
升温速率:不仅影响温峰的位置,而且影响峰面积的大小。一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐,但快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。
试样的预处理及用量:试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。
参比物的选择:要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
纸速的选择:在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。
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