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差示扫描量热仪实验全流程指南:从样品制备到数据分析的实战技巧

来源:TA仪器   2025年04月16日 13:09  
  样品制备
  样品量:依据仪器要求与样品特性确定,通常5-15mg,确保能准确反映热效应。
  样品形态:若为粉末,需研磨均匀,避免结块;若为固体块状,切成薄片或小块,保证受热均匀。
  容器选择:根据样品性质选坩埚,如铝坩埚适用于多数样品,铂金坩埚用于高温或强腐蚀性样品。
  仪器操作
  开机预热:按说明书开启仪器,预热至稳定状态,一般需30-60分钟。
  基线校准:放入空坩埚,设定合适温度范围和升温速率,运行程序获得基线,用于后续数据校正。
  样品测试:将制备好的样品放入坩埚,置于仪器样品室,设置温度范围(如-50℃-300℃)、升温速率(如10℃/min)等参数,开始测试。
  数据分析
  数据导出:测试结束后,将数据导出为常见格式(如CSV、TXT)。
  基线扣除:用专业软件(如Origin、TAUniversalAnalysis)扣除基线,消除仪器噪声和背景干扰。
  峰识别与定量:识别热流曲线上的峰,确定玻璃化转变温度、熔点、结晶温度等特征参数。通过峰面积计算热焓变化,如熔融热焓、结晶热焓。
  结果验证:对比标准样品或文献数据,验证结果准确性。若偏差较大,检查样品制备、仪器操作等环节。
  注意事项
  实验环境保持稳定,避免震动和气流干扰。
  定期对仪器进行维护和校准,确保性能良好。
  不同样品需针对性调整测试参数,以获得准确结果。
  掌握这些实战技巧,能让差示扫描量热仪实验更加高效、准确,为材料研究和开发提供可靠数据支持。

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