全自动凯氏定氮仪的操作步骤一般如下:
1、前期准备
检查仪器:确保仪器各部件连接正常,无损坏,管路无堵塞、漏气等情况。
试剂准备:配置好消化试剂(如浓硫酸、催化剂等)、碱液(如氢氧化钠溶液)、吸收液(如硼酸溶液)等,并准备好标准酸溶液用于滴定。
样品处理:称取适量具有代表性的样品,一般准确到0.0001g。对于固体样品,需粉碎均匀;对于液体样品,要充分混合。将称好的样品放入消化管中。
2、消化
添加试剂:向消化管中加入适量的消化试剂,如浓硫酸和催化剂(如硫酸铜、硫酸钾等)。催化剂可加快消化速度,使样品中的有机氮转化为无机铵盐。
消化样品:将消化管放在消化炉上,按照设定的程序进行消化。一般先以较低温度加热,避免反应过于剧烈,然后逐渐升高温度至380-420℃左右,直至消化液呈透明蓝绿色,且冒白烟,表明消化。消化时间根据样品的类型和含量不同而有所差异,一般为0.5-4小时不等。
3、蒸馏
安装消化管:消化完成后,待消化管冷却至室温,将其安装在全自动凯氏定氮仪的蒸馏装置上。
添加碱液:通过仪器的加液装置向消化管中加入过量的碱液,使铵盐转化为氨气。
蒸馏:启动蒸馏程序,仪器会自动加热产生水蒸气,水蒸气将氨气带入到装有吸收液的接收瓶中。氨气被吸收液吸收,形成铵盐。蒸馏过程一般持续5-15分钟,具体时间根据样品的含氮量和仪器的性能而定。
4、滴定
准备滴定:蒸馏结束后,接收瓶中的吸收液含有被吸收的氨气,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸溶液进行滴定。
滴定操作:将标准酸溶液装入滴定管中,开始滴定接收瓶中的吸收液。当溶液的颜色由绿色变为暗红色时,即为滴定终点。记录消耗的标准酸溶液的体积。
5、结果计算
根据滴定消耗的标准酸溶液的体积、浓度以及样品的质量,按照凯氏定氮法的计算公式计算样品中的氮含量,再根据不同样品的换算系数,将氮含量换算为蛋白质含量。
6、清洗与关机
清洗仪器:滴定结束后,及时清洗仪器的各个部件,包括消化管、蒸馏装置、接收瓶等,防止残留的试剂对仪器造成腐蚀。一般先用蒸馏水冲洗,再用去离子水冲洗干净。
关闭仪器:清洗完成后,关闭仪器电源,排空仪器中的液体,做好仪器的维护和保养工作,以便下次使用。
不同型号和品牌的全自动凯氏定氮仪在具体操作上可能会有一些差异,使用时应严格按照仪器的说明书进行操作。
免责声明
- 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。