原子力显微镜：揭开煤岩微观孔隙结构的神秘面纱

AFM是一种用于分析表面形貌的仪器。其基本工作原理如图１所示，将一个对弱力极其敏感的微悬臂固定在一端，另一端装载一个微型探针。探针的原子与样品表面的原子之间存在相互作用力。 当探针接近样品表面时，受力使探针和微悬臂发生波动，通过对这些变化进行检测与转换，从而呈现出样品表面测量点的高度值。 基于此原理以一定间隔扫描区域内所有测点，从而获得样品表面形貌图。

图1.原子力显微镜基本原理与仪器

实验样品选自山西大同忻州窑侏罗系煤（弱黏煤、编号a）、山西古交原相矿区山西组２号煤（焦煤、编号b）与太原组８号煤（瘦煤、编号c）、山西翼城上河矿区山西组２号煤（贫煤、编号d），利用原子力显微镜实验定量表征不同地区煤样的孔隙结构及微观力学性质。

原子力显微镜实验样品尺寸为5mm×5mm×4mm，待测表面经过氩离子抛光处理。所用仪器为德国布鲁克公司的Dimension Icon AFM，工作模式为峰值力轻敲模式，探针的弹性系数为200N/m，适用样品范围1～50GPa。实验单次视域扫描范围（X方向×Y方向）为10μm×10μm。实验步骤如下：（１）将样品置于载物台上，并使样品表面保持水平；（２）利用AFM仪器上配备的光学显微镜选择扫描区域；（３）扫描测试区域并获得表面信息图像。

基于AFM实验，获取了不同样品的表面形貌（图2），其中二维图中的色度代表样品表面的高度（图2a-d）。AFM图像颜色越亮、表明样品表面高度值越大，颜色越暗、表明样品表面高度值越小，表现出亮峰暗谷的特点；越复杂，反映孔隙结构越复杂。另外，通过观测某一方向剖面的高度变化，能够直观显示样品的表面起伏状况；其中，波谷代表了孔隙的分布情况（图2e-h）。

基于AFM表面形貌图，利用阈值分水岭结合法，对不同样品的表面孔隙进行了标定。如图3所示，图中蓝色充填部分为标定的样品表面孔隙，可直观地观测到不同地区样品之间孔隙发育程度与孔隙结构存在一定差异，编号c样品中大孔数量较多，而编号d样品中大孔发育较少，以小孔和中孔为主。

图3.基于阈值分水岭结合法的ＡＦＭ图孔隙表征结果

不同地区煤岩的表面粗糙度与分形维数较小、面孔率较低、孔隙结构复杂性较弱。 孔隙主要分布于10～100nm之间，孔容与比表面积主要由10～100nm 的孔隙贡献。 微观杨氏模量主要分布于2.24～3.10GPa之间，平均2.77GPa，高于单轴及三轴实验得到的宏观杨氏模量，主要因为微观尺度下AFM未考虑煤中割理对力学性质的影响。

煤的微观力学性质受到物质组成、孔隙结构与热演化程度等因素控制，随着水分减少、挥发分增加及矿物含量增加，杨氏模量呈现增大趋势；随着表面粗糙度、面孔率、比表面积及总孔容的增大，杨氏模量表现出减小趋势；热演化程度越高，杨氏模量越小。

原子力显微镜实验基于探针与样品表面之间的相互作用力获取样品的表面形貌与力—位移曲线，利用图像分割法与ＤＭＴ模型，实现了样品微观孔隙结构与力学性质的联合定量表征，该方法所需样品尺寸要求不高，具有不损伤样品、经济成本低及操作简便等特点，可广泛应用于非常规储层与常规储层的孔隙结构和力学性质研究，尤其针对深部页岩、煤储层等柱塞取样困难的储层，显示出巨大优势，可为深部储层的储集性与力学研究提供新的方法和思路。