ICP质谱仪（ICP-MS）的操作手册

1. 仪器准备

• 开机前检查：确保氩气、氦气供应充足，冷却水循环正常，通风系统开启，真空泵运行稳定。
• 开启设备：依次打开电源、循环冷却水、气体阀门，启动计算机并运行ICP-MS控制软件。

2. 仪器预热与调谐

• 预热：仪器启动后需预热至少30分钟，确保等离子体稳定。
• 调谐：使用调谐液（如Li、Y、Ce、Tl、Co混合溶液）进行仪器调谐，优化灵敏度、氧化物和双电荷离子产率等参数，确保仪器性能达到最佳状态。

3. 样品准备

• 样品处理：样品需为稀酸水溶液（如2% HNO₃），避免含氢氟酸、有机物和颗粒物。固体样品需通过消解等方法转化为液态。
• 稀释：未知浓度样品需稀释至合适范围（如100 ppb以下），避免污染检测器。

4. 标准溶液与内标准备

• 标准溶液：根据分析元素范围，配制0.1 ppb至50 ppb的标准溶液，用于建立校准曲线。
• 内标溶液：选择与待测元素电离特性相似的内标元素（如In、Bi、Rh），校正基体效应和信号漂移。

5. 样品分析

• 设置参数：在软件中设定分析方法，包括元素列表、积分时间、采样深度等。
• 进样分析：将样品置于自动进样器，启动分析序列。观察等离子体状态，确保稳定运行。
• 数据采集：仪器自动采集离子信号，生成质谱图。

6. 数据处理与报告

• 数据处理：使用软件进行背景扣除、定量分析，生成校准曲线并计算样品浓度。
• 结果验证：通过加标回收、平行样分析等方法验证结果准确性。
• 报告生成：整理样品信息、实验条件、分析结果及质量控制数据，生成报告。

7. 仪器维护

• 关机：分析完成后，用去离子水冲洗系统，关闭等离子体、气体和冷却水，最后关闭电源。
• 日常维护：定期清洗雾化器、更换泵管，检查气体纯度和冷却水水质，确保仪器长期稳定运行。