一、操作技巧
样品准备
样品需干燥、粉碎至均匀细粉(粒径≤0.2mm),避免颗粒大小不均导致熔程偏差。
装样高度严格控制在2-3mm,毛细管底部需封闭(如用橡胶帽或火焰封口),防止样品泄漏。
仪器设置
根据样品特性选择升温速率:
易升华样品:0.5-1℃/min;
普通药物:1-2℃/min;
高熔点样品(如石蜡):5-10℃/min。
温度范围需覆盖样品理论熔点±20℃,例如,若样品熔点为150℃,则设置130-170℃。
观察与记录
初始熔化(样品表面凹陷)与熔化(样品透明)需分别记录温度,取两者平均值为熔点。
使用放大镜或显微镜辅助观察,避免因样品透明度低导致误判。
二、维护规范
日常维护
每日实验后,用无水乙醇清洁加热块与毛细管夹持器,避免样品残留腐蚀金属部件。
检查温度传感器(如铂电阻)是否清洁,必要时用棉签轻拭。
定期校准
每月使用标准物质(如苯甲酸,熔点122.4℃)校准温度准确性,误差超过±0.5℃需联系厂家维修。
每年进行一次全功能检测,包括升温速率、温度均匀性等。
长期保存
仪器不使用时,保持环境温度15-30℃,湿度≤70%,避免传感器受潮。
长期停用前,需关闭电源并覆盖防尘罩,防止灰尘进入光学系统。
三、常见问题与解决方案
熔程偏宽:样品不纯或装样不均,需重新提纯或调整装样高度。
温度跳变:传感器接触不良,检查接线或更换传感器。
升温异常:加热块老化,需联系厂家更换核心部件。
通过严格遵循操作规范与维护流程,可确保药物熔点仪的长期稳定运行,为药品质量控制提供可靠数据支持。
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