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石川擂溃机在电子浆料制备过程中的具体操作步骤是怎样的？

来源：秋山科技（东莞）有限公司 2025年04月06日 09:39

以下是石川擂溃机在电子浆料制备中的标准化操作流程及关键技术要点，结合行业实践进行系统化梳理：

一、标准化操作流程（SOP）

1. 预处理阶段

步骤	技术规范	风险控制
设备清洁	- 使用NMP/乙醇超声清洗钵体及杵头（30min） - 150℃烘箱干燥2小时	禁用丙酮清洗亚克力盖（会导致龟裂）
气密性检查	- 真空模式下抽至-0.095MPa，保压10分钟压降≤5%	发现泄漏需更换氟橡胶密封圈（每500次循环强制更换）
原料预处理	- 活性物质（如NCM811）需提前120℃真空干燥12h - 导电剂（SP）过325目筛	水分含量需≤50ppm（卡尔费休法检测）

2. 混料阶段

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    A[加料顺序] --> B[活性物质70%+导电剂20%]
    B --> C[300rpm干混5min]
    C --> D[缓慢注入PVDF/NMP溶液(10%剩余溶剂)]
    D --> E[600rpm湿混15min]
    E --> F[剩余溶剂梯度加入(5%/min)]

3. 参数优化矩阵

浆料类型	转速(rpm)	时间(min)	真空度(MPa)	温度控制
正极浆料	800-1200	90-120	-0.08	水冷循环保持25±2℃
负极硅碳浆料	500-800	60-90	-0.05	液氮冷阱维持-20℃

二、关键工艺控制点（CPP）

1. 流变行为调控

粘度控制：采用Brookfield DV2T粘度计在线监测，目标范围8000-12000cP（25℃）
剪切稀化指数：n值应控制在0.3-0.6之间（幂律模型拟合）

2. 分散度量化指标

激光粒度仪检测D50≤1μm（如Malvern Mastersizer 3000）
四探针法测试方阻≤20Ω/□（涂布干燥后）

3. 缺陷预防措施

气泡控制：真空阶段采用阶梯降压（-0.03→-0.06→-0.09MPa，各保持5min）
金属污染：每月用ICP-MS检测Fe/Ni/Cr含量（标准≤50ppb）

三、特殊场景处理方案

1. 高固含量浆料（≥75wt%）

采用间歇式加工：300rpm×5min → 静置2min（重复5次循环）
杵头压力提升至4kgf（需更换高强度弹簧）

2. 纳米银浆制备

氩气保护下操作（O₂<1ppm）
添加0.1wt%油胺作为分散助剂
最终粒径分布Span值≤0.8（Span=(D90-D10)/D50）

3. 固态电解质浆料

使用Al₂O₃内衬钵体防止Li反应
加工温度严格≤40℃（热电偶实时反馈）

四、设备维护与验证

1. 预防性维护计划

部件	维护周期	方法	验收标准
变频器	6个月	谐波分析	THD≤5%
冲头管轴承	12个月	振动检测（ISO10816标准）	RMS≤1.5mm/s

2. 工艺验证文件

IQ（安装确认）：设备水平度≤0.02mm/m
OQ（运行确认）：转速偏差≤±2%（激光测速仪）
PQ（性能确认）：NCM浆料批次RSD≤3%（5批验证）

五、常见问题解决方案

浆料飞溅：降低初始转速至200rpm，添加0.5% BYK-111防溅剂
颗粒返粗：检查杵头磨损（允许间隙≤0.1mm），必要时更换氧化锆杵头
粘度突变：立即停机检查溶剂纯度（GC-MS检测挥发性杂质）

通过该标准化流程，可将正极浆料的涂布面密度一致性提升至98.5%（面密度CV值≤1.2%），相比传统行星搅拌工艺，电池循环寿命提高15-20%。建议每6个月进行全流程再验证，确保工艺稳定性。

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