玻璃类药包材密封完整性测试设备（微泄漏密封试验仪）测试方法

玻璃类药包材（如注射剂瓶、安瓿瓶等）的密封完整性测试是药品包装质量控制的关键环节，微泄漏密封试验仪（如真空衰减法、高压放电法、色水法等设备）常用于检测微小泄漏。以下是常见的测试方法及操作步骤：

1. 常用测试方法

1.1 真空衰减法（Vacuum Decay）

• 原理：将样品置于密闭腔体中抽真空，通过监测腔体内压力的变化判断是否存在泄漏。

• 适用性：适用于无损检测，可定量分析泄漏率。

• 步骤：

1. 样品准备：将待测样品（如西林瓶、安瓿瓶）装入测试腔体。

2. 抽真空：启动设备抽真空至预设压力（如20-50 kPa）。

3. 压力监测：保持真空状态一定时间（如10-30秒），检测压力变化。

4. 结果判定：若压力上升超过阈值，判定为泄漏。

   
   

   

   1.2 高压放电法（高压电火花法，HVLD）

• 原理：利用高压电火花在泄漏点产生电流，检测电流变化判断泄漏。

• 适用性：适用于导电液体填充的玻璃容器（如注射用水）。

• 步骤：

1. 样品处理：容器内填充导电液体（或模拟介质）。

2. 施加高压：设备电极接触容器，施加高压（如5-25 kV）。

3. 信号检测：通过电流变化判断是否存在微泄漏。

1.3 色水法（亚甲蓝染色法）

• 原理：将样品浸入染色溶液中，通过负压或正压使溶液渗入泄漏处，观察染色现象。

• 适用性：传统方法，成本低，但需破坏性检测。

• 步骤：

1. 样品预处理：清洗并干燥样品。

2. 染色液浸泡：将样品浸入含亚甲蓝的溶液中。

3. 加压/抽真空：施加压力或抽真空维持一定时间。

4. 观察：检查样品内部是否有染色液渗入。

1.4 氦质谱检漏法

• 原理：向容器内充氦气，通过质谱仪检测氦气泄漏量。

• 适用性：高灵敏度，可检测极微小泄漏（低至10^-9 mbar·L/s）。

• 步骤：

1. 充氦气：将氦气充入待测容器。

2. 检测泄漏：通过质谱仪扫描样品表面，检测氦气逸出信号。

2. 通用测试流程

1. 样品准备：

• 清洁样品表面，避免污染干扰。

• 根据方法要求填充液体（如高压放电法需导电介质）。

2. 设备校准：

• 使用标准泄漏件（如已知孔径的毛细管）校准设备灵敏度。

3. 参数设置：

• 设定压力、时间、真空度等参数（参考药典或企业标准）。

4. 测试执行：

• 将样品放入测试腔体，启动设备运行。

5. 结果分析：

• 自动判定（设备输出泄漏率/是否合格）或人工观察（如色水法）。

6. 记录与报告：

• 记录测试条件、样品编号、泄漏值等数据，生成报告。

3. 标准与法规

• USP <1207>：美国药典明确密封完整性测试方法及验证要求。

• ISO 8362：国际标准针对注射剂容器密封性要求。

• 中国药典：2020年版四部通则<1200>提及包装系统密封性试验。

4. 注意事项

• 方法验证：需验证方法的灵敏度（如检测最小泄漏孔径）。

• 样品代表性：测试样品需覆盖不同批次、不同生产时段。

• 无损与破坏性选择：根据产品阶段（研发/生产）选择合适方法。

• 环境控制：避免温度、湿度波动影响测试结果。

5. 设备选型建议

• 高精度需求：优先选择真空衰减法或氦质谱法。

• 成本控制：色水法或高压放电法更经济。

• 自动化需求：选择集成自动上样、数据分析的仪器。

通过上述方法，可有效评估玻璃类药包材的密封完整性，确保药品在储存和运输过程中的稳定性与安全性。