甲醇作为重要的化工原料应用于各种化工生产中,而三甲胺是造成精甲醇产生鱼腥臭的主要原因。另一方面,混胺类增多,碱值高,氨化值低,有利于杂醇副反应生成,既影响精甲醇的产品质量,又增加各项物料的消耗。
随着国内甲醇行业的增产扩能,如何确保甲醇质量,甲醇无异味,三甲胺含量达标,也成为甲醇行业关注的重点。
根据GB/T 40394-2021,测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定方法是:气相色谱质谱联用法。原理是:通过向甲醇样品中加入盐酸,将常温下易挥发的三甲胺转化为C3H10ClN;进样前加入氢氧化钠使其再转化为三甲胺。采用顶空进样,气相色谱质谱联用法测定。以三甲胺的保留时间(RT)及质荷比(m/z)分别为42、58、59的辅助定性离子双重定性,以质荷比(m/z)58的定量离子工作曲线法定量。
实验涉及标准工作液的备制:
三甲胺标准储备液:4000μg/L。用5mL规格的赫施曼瓶口分配器移取三甲胺标准溶液(0.1mg/mL)4.00mL用无三甲胺甲醇-盐酸溶液(0.05moL/L)稀释定容至100mL。宜在0~4 ℃密封避光保存,有效期1周。
三甲胺标准工作溶液:采用20mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器,设置stepper模式,设置6个分液体积:0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,将6个体积的三甲胺标准储备液(4000μg/L)分别加入100mL容量瓶中,用0.05mol/L无三甲胺甲醇-盐酸溶液(0.05moL/L)稀释定容,得到浓度分别为20、40、80、120、160、200μg/L的三甲胺标准工作溶液。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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