药物分析：如何用两种方法测定熔点？

药物分析：如何用两种方法测定熔点？

熔点是一个反映物质纯度的重要参数。药典中收录了三种测定方法，除了药典方法外，差示热量扫描分析（DSC）也可以用于测定物质的熔点。以下是两种常用的固体粉末熔点测定方法：

使用熔点仪测定 🌡

供试品处理

供试品需要进行干燥处理，并研成细粉，不得有块状物。对于熔点在135℃以上的物质，采用105℃干燥即可；对于熔点在135℃以下且受热易分解的物质，采用五氧化二磷（使用时注意安全）真空干燥或其他适宜的方法干燥。

将干燥好的供试品装入一端熔封好的毛细管中，将毛细管反复多次自由落体（可以借助移液管），使粉末紧实堆积在封口端约3mm高。

测定法

采用传温液或电热块加热使物质熔解，设置的初始温度应低于熔点10℃，升温程序为1.0~1.5℃/min（熔程较长、易分解的物质可设置稍微快一些）。记录物质的初熔、终熔，并计算熔程。熔点仪的温度数显或外部温度计，均应经过计量校准。

差示热量扫描分析（DSC） 

这种方法通过仪器作图，读数计算即可得到熔点数据。

熔点数据的修约 

在熔点测定中，数据的修约是一个有趣的部分。以下是几种常见的修约原则：

四舍五入

四舍六入五成双

间隔0.5修约，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5，0.8~0.9℃修约为1℃

其中，第三种原则是《中国药品检验标准操作规范》中规定的修约原则，即各品种项下规定的熔点范围为整数或X.5℃的形式。

熔点不合格的判定 ❌

初熔值低于熔点范围下限

终熔值高于熔点范围上限

熔点在规定范围之外

初熔前出现“发毛”“收缩”“软化”“出汗”现象，与该品种常规测定现象有明显差异

通过这些方法，可以准确测定药物的熔点，从而判断药物的纯度和质量。