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X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，因此晶体可以作为X射线的空间衍射光栅。当一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
X射线衍射仪在多个领域具有广泛的应用，其通常包括以下操作步骤：
打开保护门：按下衍射仪面板上的按钮，指示灯闪烁、蜂鸣器发出报警声，缓慢地拉开衍射仪保护门。
安装样品：将样品表面朝上安装到样品台上，注意尽可能地将样品置于载物台的中心位置。
关闭保护门：向左轻拉右侧门，两门自动吸住后报警声停止。
设置仪器参数：根据所测试样品要求，设置起始角、终止角、扫描速度等参数。注意起始角一般大于3°，终止角小于140°，以避免测角仪的旋转臂撞到其他部件。
开始测量：点击执行按钮，系统开始调整电压和电流值，此时弹出新的测量窗口，直到测量完成，测量数据自动保存在预设位置。
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