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赫施曼助力钴酸锂中钴含量的测定

来源:北京翰百赫仪器有限公司   2025年02月24日 11:42  

锂离子电池是3C类消费电子产品的核心部分,钴酸锂正极材料又是3C类锂离子电池的重要原料因此大力发展钴酸锂材料是实现3C类消费电子产品高质量发展的前提

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根据GB/T 23367.1—2024,测定钴酸锂中钴含量的方法有EDTA滴定法和电位滴定法。其中EDTA滴定法的原理是:试料用盐酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶解后,在氨水-氯化铵缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,以EDTA标准滴定溶液为滴定剂,根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算钴含量。可采用EDTA 手动滴定法或EDTA自动滴定法。

实验内容如下:

1.将试料置于100mL烧杯中,用赫施曼瓶口分配器10mL盐酸,并盖上表面皿,于低温电热板上加热至wanquan溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,定容体积记为V1

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2.如试料不能被盐酸溶解,则另取试料置于100mL烧杯中,用瓶口分配器分别3mL硝酸和3mL酸的混合溶液进行溶解,并盖上表面皿,于低温电热板上加热至wanquan溶解。然后将溶液置于120~250 ℃条件下,加热至溶液体积剩余1~2mL。取下稍冷,用水冲洗表面皿及杯壁,低温加热溶解盐类至溶液澄清。冷却后移100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,定容体积记为V1

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3.移取25.00mL试液(1或2)于滴定杯中记为V2。加50mL水和19~21mLEDTA标准滴定溶液视钴酸锂的钴含量确定,以反应过程终点前3~5 mL为宜)。搅拌后再加适量氨水氯化铵缓冲溶液,调节待测溶液pH≈10。最后加0.1g紫脲酸铵指示剂。

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若选择EDTA手动滴定法则用EDTA标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至溶液由橙黄色变为紫红色即为终点。

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移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取

滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。

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赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。


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