全新台式 D6 PHASER应用报告系列（九）—对分布函数（PDF）分析XRD

对分布函数（Pair Distribution Function, PDF）分析是一种描述材料中原子之间距离分布的方法，它可以给出原子间距离分布或者相距r的原子对的“概率”。对于长程有序的结晶材料，根据布拉格衍射几何，可以很容易得到材料对应的晶体结构信息，而对于短程有序或者无序的材料，比如非晶、液体等，布拉格衍射给出的信息非常有限（往往是很宽的漫散峰，甚至没有峰），这时借助PDF分析可以得到更多的细节信息。传统上，PDF测试只能在大型落地式衍射仪上进行，台式衍射仪通常用于简单的测试项目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能台式衍射仪，它不仅可以进行常规的粉末衍射分析，还可以进行薄膜测试（GID、XRR）、织构和应力测试、对分布函数测试（PDF）、透射测试、高低温原位测试等，非常适合用于现代材料研究表征。在本报告中，我们将介绍如何通过D6 PHASER台式衍射仪的透射几何进行对分布函数（PDF）分析。
一、测试样品

本报告中，所选择的样品为C60粉末。C60分子排列在fcc晶格中（如图1所示），根据布拉格衍射，长程有序结构会产生尖锐的衍射峰。然而，在室温下，分子会在晶格点上快速旋转，导致大量的漫散射信号产生。因此，选用C60样品可以分析全方面的散射信息。

▲图1：C60的分子结构

二、设备配置及测试参数

本报告中所用的D6 PHASER衍射仪的配置，如图2所示，具体为：

1）Mo靶

2）毛细管样品台（直径1mm）

3）能量色散LYNXEYE XE-T一维阵列探测器

4）发散狭缝0.2 mm

5）4度索拉狭缝（初级+次级光路）

6）配套的带光束阻挡及前后可伸缩的防散射装置

▲图2：本报告中所用的D6 PHASER衍射仪配置

测试电压和电流分别为40kV和30mA（功率1200W），探测器选择1D模式（开口4度）和高分辨模式（可以获得极低的背景）。测量范围为3~145度，步长0.04度。为了在更短的时间内获得更高的数据质量，数据采集采用可变计数时间（VCT）的方式（随着角度的增加，每步时间逐步增加，在Diffrac Measurement测量软件的Wizard插件中可以设置），每步时间介于0.6和18秒之间，测试总时间约为10小时。
三、PDF测试结果

图3给出了C60粉末样品的PDF测试结果。从图3上图可以看出，即使在相对较短的测量时间内，也可以很容易地看到高Q下的漫散射特征。图3下图很清晰地展示了C60样品在8Å以下分子内的原子距离，对应PDF曲线中的尖峰；而8Å以上的峰会变得更宽，这对应不同C60分子之间的原子距离，由于分子的快速旋转，这些距离不像分子内那么明确。 

▲图3：PDF测试结果

四、讨论

对于对分布函数（PDF）分析，需要高的强度和低的背景相结合来得到衍射图谱中准确的弱散射信号。另外，完整地去除空气散射和其他寄生散射也是获得高质量PDF数据的关键。D6 PHASER衍射仪，配备短波长Mo靶，结合短的测角仪半径以及出色的能量分辨率LYNXEYE XE-T探测器，可以在较短的测试时间内获得较高的测试强度和低的背景，从而可以获得高质量的PDF数据。

-转载于《布鲁克X射线部门》公众号