南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中残留环氧乙烷EO检验。
消毒设备中残留环氧乙烷EO检验方法:
1. 消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的原理
在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的气相色谱仪条件
氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕
色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷*分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选
柱长 | 内径 | 担体 | 柱温 |
30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40摄氏度 |
1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 约130摄氏度 |
P.-PA Q- 80目~100目 | 约120摄氏度 | ||
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仪器各部位温度:
a) 气化室200摄氏度;
b) 检测室250摄氏度。
气流量:
a) 氮气15m L/min-30m l-/min;
b) 氢气30m L/min;
c) 空气300 mL/mina
3. 消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的标准贮备液的配制
取外部干燥的50m 工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4 消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的步骤
.1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体,注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
1: 在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器
2: 注射器预先恒温到样品相同温度
3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样汽化垫漏气
注 4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析。
2 用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。
3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
5. 消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的制备
1 试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
2 将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间40 mL,容器内压力为常压,在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
6.消毒设备中残留环氧乙烷EO检验的结果计算
环氧乙烷残留量用含量或相对含量表示。
按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷含量:
WEO = 5c1 · G
式中:
WEO— 单位产品中环氧乙烷含量,单位为毫克(mg);
5c1— 标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L);
G— 单位产品的质量,单位为克(9)。
2 按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量:
C EO = 5c1* 1 0 00
式中:
C EO—产品中环氧乙烷相对含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度,单位为克每升(g/L).
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、生产、气相色谱仪、液相色谱仪、色谱配套产品及色谱零配件、易耗品的高科技型企业。
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