减压蒸馏装置的工艺流程介绍

来源：岐昱实业（上海）有限公司 2025年02月18日 15:38

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，适用于常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。以下为其装置工艺流程介绍：

装置组成

蒸馏部分

蒸馏瓶：放置待蒸馏的液体混合物，根据蒸馏物的量选择合适规格，通常有圆底烧瓶等。

克氏蒸馏头：其侧口插入温度计，用于测量蒸馏温度；另一口插入毛细管，起到引入微小空气泡作为液体沸腾中心，防止暴沸的作用。

温度计：准确测量蒸汽的温度，确定馏分的沸点范围。

减压部分

真空泵：降低系统压力，根据所需真空度选择不同类型，如水泵可达10-20mmHg，油泵能达0.1-1mmHg甚至更低。

真空表：实时显示系统内的压力，便于控制蒸馏过程。

保护部分

冷却阱：通常用冰盐浴或干冰丙酮浴冷却，防止低沸点物质、水汽等进入真空泵，保护真空泵并提高真空度。

吸收塔：依次填充无水氯化钙（吸收水汽）、*（吸收酸性气体）、石蜡片（吸收烃类气体）等，进一步吸收可能进入真空泵的杂质。

冷凝部分

冷凝管：将蒸汽冷却为液体，根据馏分沸点选择，沸点高用空气冷凝管，沸点低用直形或球形冷凝管。

接收部分

接收瓶：收集冷凝后的馏分，一般用圆底烧瓶，为防止馏分挥发，可选用双尾或多尾接液管切换接收不同馏分。

操作流程

安装装置：按从左到右、从下到上顺序组装，确保各部分连接紧密不漏气，温度计水银球上限与蒸馏头侧管下限在同一水平线上。

检查气密性：关闭安全瓶活塞，启动真空泵，观察真空表读数，若能逐渐达到并稳定在预期真空度，表明装置气密性良好；否则需检查各接口并重新密封。

加入待蒸馏液体：通过漏斗向蒸馏瓶加入适量待蒸馏液体，不超过其容积的1/2。

开启冷凝水：缓慢打开冷凝水阀门，确保水流稳定且充满冷凝管。

开始减压蒸馏：开启真空泵，待系统压力稳定在所需真空度后，开始缓慢加热蒸馏瓶。密切观察温度计读数和蒸馏瓶内液体状态，当液体沸腾、蒸汽上升至温度计水银球时，温度计读数会迅速上升，此时调节加热温度，使蒸汽在冷凝管中稳定冷凝并滴入接收瓶。

收集馏分：根据温度计读数，收集不同沸点范围的馏分。更换接收瓶时，先稍微打开安全瓶活塞，使系统压力稍增，再迅速更换。

结束蒸馏：蒸馏完毕，先移开热源，待蒸馏瓶内液体冷却后，缓慢打开安全瓶活塞使系统与大气相通，关闭真空泵，最后关闭冷凝水。

注意事项

整个过程密切关注压力和温度变化，及时调整。

加热速度不宜过快，防止液体暴沸冲料。

减压蒸馏结束时，严格按顺序操作，防止倒吸。

定期检查真空泵性能，确保真空度稳定。

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