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Application Report | Exploring Scale Formation on Steel Products
简 介
在线材或管材等钢铁产品的生产过程中，氧化层的形成起着至关重要的作用，特别是钢铁在高温热轧的过程中。氧化层是由于钢材在空气中氧化而在表面上形成的。在进一步加工之前必须将其去除。而氧化层的成分主要由工艺，气氛，温度，以及材料本身特性所决定。
如果对氧化层处理不当，其可能会导致表面粗糙，涂层附着力差，以及机械能力降低等缺陷。为了保持产品质量，在将线材拉至成最终尺寸之前必须去除氧化层。去除氧化层通常需要通过化学，打磨或机械去除，例如酸洗，喷丸或刷涂。氧化层的去除可以确保钢铁本身表面更加光滑，更好的导电性，以及提高产品的一致性。因此了解氧化层的形成机理以及后续去除是维持产品质量，性能的关键因素。
掠入射 X 射线衍射（GIXRD）是一种非破坏性的表征手段，可以帮助研究钢铁表面氧化层的形成机理。其使用很小的 X 射线入射角，可以识别以及分析钢铁表面的薄氧化层，可以提供氧化层结晶相的详细信息。
本报告的目标是通过 GIXRD 研究钢铁线材的氧化层成分。
实 验
在本次实验中，使用安东帕自动多功能粉末衍射仪 XRDynamic 500 对钢铁线材（由钢和表面氧化层组成）以 1° 至 5° 之间的固定入射角（ω）进行掠入射 XRD 测试。该仪器配备 Primux 3000 X 射线源，平行光镜，及 Pixos 2000 硅探测器。使用 Co 靶（λ = 1.79 Å）避免含铁样品产生的荧光信号。
结果与讨论
由于钢在加工阶段暴露于空气以及高温环境当中时会发生氧化，钢表面会形成氧化层。下图显示了铁素体（Fe），磁铁矿（Fe3O4），赤铁矿（Fe2O3）以及方铁矿（FeO）的晶体结构，后三种为加工阶段易形成的铁氧化物。
首先进行常规 XRD 联动扫描，X 射线拥有较大的样品穿透深度，随后在 GIXRD 测试中，逐渐将入射角（ω）从 5° 减少至 1° ，从而减小 X 射线对样品的穿透深度。通过最小的入射角以及最小的穿透深度，可以测量样品最外层的氧化层部分。
下图是 GIXRD 以及常规 XRD 衍射图谱，其中主要的衍射峰均标记其对应的相。正如预期的那样，由于 X 射线很容易穿透氧化层，因此在常规 XRD 扫描中可以识别出铁素体，方铁矿，赤铁矿，以及磁铁矿。使用相对较大的入射角 5° 进行 GIXRD，可以看到铁素体的峰强显著降低，而方铁矿，磁铁矿以及赤铁矿的强度增加。
当降低入射角至 4° 与 3° 时，赤铁矿峰强度基本不变，方铁矿与磁铁矿的强度略有下降，同时铁素体的峰强继续下降。在 2° 入射角下，赤铁矿的强度降低。在更低 1° 入射角下，铁素体在 52.4°, 77.3° 和 99.7° 2θ 附近的 110, 200 和 211 峰几乎不可见，磁铁矿的强度比常规 XRD 测试结果更低，而赤铁矿的强度则比标准 XRD 结果强度更高。这些结果验证了，在线材内部的主要相为铁素体，逐渐向表面移动，铁素体含量减少，而方铁矿和磁铁矿的含量逐渐增加。而氧化层的最外层则主要由方铁矿和赤铁矿组成。
总 结
使用安东帕自动多功能 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 进行 GIXRD 测试可以更深入地了解钢铁生产中所产生的氧化层。对氧化层进行更深入的分析以在未来优化热处理工艺。并可以显著提高未来钢铁产品的整体质量，耐用性及性能。
产 品 介 绍
XRDynamic 500 能以更高效率推动更佳的 XRD 数据质量。尽享囊括各种应用的多功能平台所带来的优势，为粉末 XRD、非环境 XRD、PDF 分析、SAXS 等提供更佳解决方案。使用便捷，具有全自动校准程序，在更大限度减少误差的同时快速收集高质量的 XRD 数据。
产 品 优 势
更好的数据质量：超高的分辨率/信噪比
TruBeam™ 理念：更大的测角半径，真空光路
更高程度自动化：X 射线光学和光束几何自动更改
全自动校准：更加便捷
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