食品防腐剂是指加入食品中能防止或延缓食品fubai的食品添加剂。苯甲酸、山梨酸和糖精钠都是常见的食品防腐剂,人体内大量摄入会对健康造成影响。
根据GB 5009.28-2016,测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的方法是液相色谱法。其原理是:样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。
实验涉及标准溶液的配置:
1. 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。
注:糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。
2. 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准中间溶液(200mg/L):用Miragen电子移液器分别准确移取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。于4℃贮存,保存期为3个月。
3.苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准系列工作溶液:用300μL规格的Miragen电子移液器,设置2个体积为50、250μL(程序可存储和调用),将2个体积的苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液分别加入至10mL容量瓶中,另设一个不加做空白对照,并用水定容至刻度;再采用20mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器,设置stepper模式,设置5个分液体积:0.50、1.00、2.50、5.00、10.0mL,将5个体积的苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液分别加入10mL容量瓶中,并用水定容至刻度,配制成质量浓度分别为0、1.00、5.00、10.0、20.0、50.0、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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