焊条用还原钛铁矿粉中的亚铁在焊接过程中具有重要作用。焊条药皮中的还原钛铁矿粉在高温下还原成金属元素,如Ti和Fe,能显著提高焊缝的强度、韧性和塑性等力学性能,使焊接过程更加牢固可靠。
根据GB/T 8454-2020,测定焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量的原理是:在隔绝空气条件下,试料采用氟化铵、硫酸、盐酸溶解,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算金属铁和亚铁合量的质量分数。试料加入三氯化铁浸取金属铁,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算金属铁的质量分数。两个测定结果之差即为亚铁的质量分数。
实验中金属铁和亚铁合量的测定及金属铁的测定方法如下:
1.金属铁和亚铁合量的测定
(1)称取0.20g试料,精确到0.0001g,置于干燥的300mL锥形瓶中,加入1.0g氟化铵、1.0g碳酸氢钠、25mL硫酸及60mL盐酸,迅速用带有导管的橡皮塞塞紧瓶口,置于已预热的电热板上,煮沸,保持微沸溶解至刚起要起硫酸烟(50~60min)。取下稍冷,用赫施曼瓶口分配器加入10mL饱和硼酸溶液和10mL水,加热煮沸,取下,再用瓶口分配器立刻加入10mL高氯酸,摇匀,加入50mL水,流水冷却至空温。
(2)加入5mL磷酸,3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至稳定的紫色,记下所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1。
(3)向随同试料空白溶液中准确加10.00mL硫酸亚铁铵溶液,5mL磷酸,3滴苯胺磺酸钠指示剂溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至稳定的紫色,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V3,(V2-V3)即为亚铁和金属铁合量空白。
2.金属铁的测定
(1)称取0.50g试料,精确到0.0001g,置于干燥的150mL锥形瓶中,用瓶口分配器加入30mL三氯化铁溶液,加入磁芯,塞上橡胶塞,在电磁搅拌器上搅拌60min。
(2)取下,用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中,充分洗涤锥形瓶5次,滤纸5次,稀释至刻度,混匀。移取50.00mL溶液于300mL锥形瓶中。
(3)向(2)得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸,加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色为终点,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V4。
(4)向随同试料空白溶液中准确加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液,15mL硫酸-磷酸混合酸,3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V5。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液,以重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V6,(V5-V6)即为金属铁空白。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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