测试样品的影响
1 试样颗粒大小与测试用量对熔点的影响
通常大颗粒试样的热阻较大而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低,试样的不规则形状也会影响熔融温度和熔融热焓。所以一般建议减小试样的颗粒度。因此受试样品在测定前须置玛瑙研钵中研细,保证试样的均匀性。
样品测试用量的多少也是一个非常关键的影响因素。它会直接影响试样内温度梯度。对于药物的熔化这一吸热反应,太多的试样用量将使温度偏离线性温度变化,即记录的温度总是大于实际温度,试样的熔点向高温方向偏移。因此,用毛细管法测定物质熔点时,试样装填高度应一致,并以使填装结实。
2 试样纯度对熔点的影响
熔点测定结果的重现性与试样本身的纯度也有关系。随着纯度的降低或污染杂质的增加,熔点明显下降(实验证明纯度在95%一100%范围内,熔点和纯度成线性)。因此,每次测定应事先对样品的纯度有所了解,否则实验的置信度就很难确定。
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