中药残留二氧化硫检测方法

1、取样 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

2、操作 锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/mL)，并用0.01mo1L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

3、滴定 吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01molL)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。