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Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测试高纯氯化铵中痕量元素含量
前言
氯化铵，简称氯铵，是一种无机物，化学式为NH4Cl，是指盐酸的铵盐，多为制碱工业的副产品。含氮24%〜26%，呈白色或略带黄色的方形或八面体小结晶，有粉状和粒状两种剂型，粒状氯化铵不易吸湿，易储存，而粉状氯化铵较多用作生产复肥的基础肥料。氯化铵用于稻田肥效较高而且稳定，因为氯既可抑制稻田硝化作用，又有利于水稻茎秆纤维形成，增加韧性，减少水稻倒伏和病虫侵袭。氯化铵的用途：1.可用作原料，制造干电池和蓄电池、其他铵盐、电镀添加剂、金属焊接助熔剂；2.用作染色助剂，也用于镀锡和镀锌、鞣革、医药、制蜡烛、黏合剂、渗铬、精密铸造；3.用于医药、干电池、织物印染、洗涤剂。2023年10月5日，美国科学家发现了第六种基本味道的证据，这种味道就是“氯化铵”。因此准确测定高纯氯化铵中的痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd是其应用的重要保证。
目前，关于氯化铵的分析方法，在国标《GB/T 658-2006 氯化铵》和《GB/T 2946-2018 氯化铵》都是比浊法、比色法、原子吸收法、火焰光度法。这些方法几乎都有分析程序长、操作较复杂、只可单元素测定的缺点。因此本文选用国产全谱电感耦合等离子体发射光谱仪Plasma 3000，具有可同时测定多种元素、分析速度快，检出限低并且精密度良好，动态范围宽等特点。
图1 某公司生产的高纯氯化铵样品
图2 Plasma 3000电感耦合等离子体原子发射光谱仪
实验部分
1.1 试剂、材料和设备
1.无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；
2.盐酸；
3.塑料容量瓶；
4.微量移液器；
5.氩气（质量分数≥99.99%）；
6.电子天平；
7.电热板；
8.玻璃进样系统；
其他特殊设备；
1.2 样品制备与前处理
按照HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则或相关行业标准进行取样和制样。
标准加入法：称取适量高纯氯化铵试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量去离子水润湿样品后，加盐酸、纯水，将试样置于电热板于100℃左右加热，待盐类溶解干净后，取下冷却至室温，将样品无损耗转移至50mL容量瓶中，在后5个瓶内分别加入4、10、20、40、80μg混合标准溶液，得到浓度为0.08、0.20、0.40、0.80、1.60μg/mL标准加入曲线，以水定容，摇匀待测。
1.3 标准加入法混合标准溶液的配制
如下表，分别移取Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd标准溶液（浓度均为1000）2.00mL于50 mL容量瓶中，加入1.00 mL盐酸（MOS级），稀释至刻度，摇匀，得到混合标准溶液浓度为40.00μg/mL，再按照下表从混合标准溶液分别移取，配制到溶解好的样品溶液中，配制成浓度如下表的标准加入法混合标准溶液。
表1标准加入法混合标准溶液的配制
1.4 仪器设备参数
表2 仪器设备参数
结果与讨论
2.1 分析方法的选择和待测元素谱线选择
由于高纯氯化铵中的痕量元素含量本身比较低，需要多称样品来提高溶液中被分析元素浓度，外加本实验室也没有合适的高纯氯化铵来进行基体匹配，如果单纯用水标标准曲线法来测高纯氯化铵，由于氯化铵的高浓度而产生严重的盐效应和基体效应，从而导致结果出现较大误差，因而更好的选择是标准加入法。采用标准加入法，标准曲线中的基体和样品基体已大体相似，能够克服盐效应和基体效应。
表3 待测元素谱线选择和元素条件
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表3)。只考虑光谱干扰和背景影响来确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
图3 Al元素谱图及工作曲线
图4 Pb元素谱图及工作曲线
图5 As元素谱图及工作曲线
（由于篇幅太长、其他元素谱图和工作曲线省略）
从各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。
2.2 精密度
参照GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法分别对同一样品在重复条件下进行7次平行实验得到精密度，其结果如表4所示：
表4 精密度检测数据
由于Pb、As和Al灵敏度相对较低，而元素浓度也相对较低、所以RSD%相对较高，但是完全满足测试要求。
2.3 方法检出限和加标回收率
先测试该方法的检出限，看是否满足最低含量要求。由于没有相应的标准样品，为了验证该方法的准确性，通过样品加标液做回收率验证。
表5方法检出限和加标回收率
注1：此结果已接近方法的检出限，小于方法的定量限，只能作为参考值。
从检出限和加标回收率看，该方法能够满足分析测试的要求。
结论
采用钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪建立了高纯氯化铵中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd含量的测定方法，该方法经过标准加入法克服盐效应和基体效应的的双重影响。通过加标回收率验证，其测试结果在允许差范围内，重复性均在要求范围内，可实现快速准确测定高纯氯化铵中痕量元素Al、Ca、Mg、Mn、Zn、Pb、As、Fe、Cd的含量。
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