Plasma 2000型全谱电感耦合离子体原子发射光谱仪测定LLZTO型固态电解质中主量元素含量

前言

锂离子电池凭借其高工作电压和能量密度、低自放电率和环境友好等特点，已广泛应用于动力和储能领域。传统锂离子电池采用的液态有机电解液热稳定性差、着火点低，当电池使用不当发热时，存在易泄露、易燃易爆等安全隐患。采用不易燃、热稳定性好的固态电解质取代有机电解液，是解决上述安全问题的根本途径。此外，石榴石型氧化物等部分固态电解质电化学窗口宽，可以匹配高电压正极，并与金属锂兼容性强，有望实现更高的能量密度和更长的循环寿命。

固态电解质主要分为无机固态电解质和聚合物固态电解质。目前研究较多的无机固态电解质主要包括石榴石型、钙钛矿型、钠超离子导体型、锂超离子导体型、型和硫化物等。石榴石型氧化物电解质室温离子电导率高(10-3S•cm-1)，电化学窗口宽(>5V)，并对金属锂稳定，正负极选择范围宽，应用前景十分广阔，不足之处在于对水和二氧化碳敏感，表面容易生成碳酸锂(Li₂CO₃)，因此需要控制生产环境或使用前预处理。作为具有潜力的固态电解质，石榴石型锂镧锆钽氧固态电解质

Li_6.4La₃Zr_1.4Ta_0.6O₁₂(LLZTO)的室温Li+电导率较高,与锂金属的兼容性较好。

本试验采用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对LLZTO型固态电解质中主量元素含量进行测定，该方法能同时测定锂、镧、锆和钽元素含量。且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。

在测试前把仪器调节到最佳状态。

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表3)。

2.2 检测结果和精密度

以下结果是在重复性条件下获得的5次独立测试结果的测定值和精密度，结果见表4。

2.2 重复性（RSD）

选取其中一个平行样测试7次计算相对标准偏差，如表5。

结论

采用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪对LLZTO型固态电解质中主量元素含量进行测定，实验结果表明，本方法可同时测定多种元素，极好的灵敏度较快的分析速度，能满足固态电解质中主量元素含量的检测要求。