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哪些因素会影响桌面型X射线衍射仪的性能?

来源:丹东通达科技有限公司   2024年12月04日 09:32  
  桌面型X射线衍射仪的性能可能受到多种因素的影响,这些因素主要包括:
  一、仪器自身性能
  1.分辨率
  紧凑的X射线衍射(XRD)系统通常有一个较小的半径,X射线管和探测器距离被测样品更近,影响分辨率。
  XRD的分辨率由一种合适的XRD标准物(例如NIST SRM 660c-镧六硼化物LaB6)衍射峰的半峰宽(FWHM)来确定。FWHM越低,分辨率越高。对于一台台式XRD系统,优异的分辨率应小于0.04度2θ的FWHM(FWHM on LaB6<0.04°2θ)。
  2.测角仪的线性度
  高线性度的测角仪能提供整个2θ测量范围内的精确峰位。
  线性度测定可用标准物,如NIST 640e-硅粉来测定。良好的峰值精度应该在2θ±0.02度内。
  3.低角度性能
  如果需要分析药物或其他有机材料、粘土或介孔材料,低角度性能应在考虑因素的前位。
  低角度反射是正确相鉴定的关键,也是精确无标定量分析的一个要求,如Rietveld分析。优异的低角度性能期望在测量从1度(2θ)开始时,也能显示清晰可辨的峰值。
  二、样品条件
  样品的成分和结构(晶胞中原子的种类和位置、晶粒的大小、结晶程度、晶格畸变等)、样品对入射X射线的吸收性质(吸收因子)会影响桌面型X射线衍射仪的性能。此外,对于样品还有如下要求:
  1.样品形态:桌面型X射线衍射仪可对粉末、块状、薄膜、非晶样品、金属板等多晶体进行衍射图的比较。
  2.样品尺寸:通常要求块体或薄膜样品的长和宽在0~20mm范围内。
  3.样品量:粉末样品量通常有要求,例如某些仪器要求粉末量至少为500mg,粉末颗粒尺寸在200~300目左右。
 

 

  三、实验设置
  1.电压与电流
  电压和电流均可变,会影响衍射仪的性能。例如,MiniFlex600型号的桌面型X射线衍射仪的管电压范围为20~40kV/1kV,管电流范围为2~15mA/1mA。
  2.扫描速度
  扫描速度在一定范围内可调,如MiniFlex600型号的扫描速度为0.01~100°/min(2θ)。扫描速度的选择应根据实验需求进行权衡。
  3.扫描范围
  扫描范围也会影响衍射仪的性能。MiniFlex600型号的扫描范围为-3~+145°(2θ),这个范围通常能够满足大部分实验需求。
  4.衍射方法
  不同的衍射方法可能对衍射仪的性能产生不同的影响。因此,在选择衍射方法时,需要根据实验目的和样品特性进行权衡。
  四、外部环境与维护
  1.冷却系统
  内置水循环冷却系统可以提高衍射仪的稳定性和使用寿命。例如,浪声公司的界FRINGE桌面式X射线衍射仪就内置了水循环冷却系统,无需额外增加冷水机。
  2.实验室环境
  衍射仪应放置在具有温度和湿度可控的实验室环境中,以确保其正常运行和准确测量。
  3.维护协议
  定期对衍射仪进行维护和保养可以延长其使用寿命并保持其性能稳定。例如,定期清理样品舱、检查射线管和探测器等部件的状态等。
  桌面型X射线衍射仪的性能受到多种因素的影响。为了获得准确可靠的测量结果,需要综合考虑以上因素并进行合理的设置和调整。

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