【磁性萃取法】高效净化四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽用抗生素

四环素类、磺胺类和喹诺酮类是动物养殖中常用的三类兽用抗生素，对多种常见的病原性微生物有良好的抑制作用。

尽管三者的诞生时间、抗菌作用和用途各不相同，但在LCMS被广泛用于兽用药检测后，发现他们在样品处理过程中净化和富集方法极为相似，因此常常被置于一个样品处理方法内同时检测。

目前，三类抗生素常见的样品处理方式为粗提结合固相萃取小柱法（SPE）。

然而，由于SPE柱装填过程中的不均匀，导致小柱个体之间和单支小柱内部柱床材料的不均匀性。在实际操作中，这种不均匀性直接引起了“沟渠效应”，不得不更严格地控制液体流经小柱的速度，且最终会影响检测结果的平行性。

普敦科技·解决方案

为此，普敦科技使用较为成熟的磁性分散萃取方法（mSPE）替代SPE小柱。

简化SPE小柱使用中的繁琐步骤，抛弃了负压泵、输液管、切换阀、玻璃缸等等设备，仅仅通过移液、混匀和吸磁即可完成全部的净化和富集，结果更为可靠。

实验结果

回收率/Recovery rate

采用上述方法，使用空白猪肉、牛肉、猪肝和猪肾样品，分别添加适量的36种抗生素标准物质，制得样品处理液中终浓度为50ng/mL的空白加标样品。

经提取净化后上机LCMS检测，36种抗生素在四种动物性食品基质中回收率绝大部分能够达到70%以上的总体回收率，符合定量分析的基本要求。

基质效应/ Stromal Effect

以两种方法分别添加36种抗生素获得空白处理液加标样品。

可以看到，mSPE处理样品后的基质抑制效应显著地低于SPE法，前者的基质效应更加优异。

准确度/ Accuracy

36种抗生素使用mSPE法净化的回收率69.45-107.6%，使用SPE法的回收率55.85-132.80%。

两者相比较，准确度并无显著差异，但mSPE法中36种化合物回收率的分布较为集中，SPE法的回收率结果较为离散。

精密度/ Precision

进一步分析三类抗生素测试结果的离散性发现，mSPE法的精密度略好于SPE法。

参照GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定高效液相法和液相色谱串联质谱法》，采用亲水亲脂平衡的磁性萃取材料替代HLB材质的SPE小柱，使用分散萃取法优化猪肉和类似食品原材料中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种抗生素的净化效果。

不仅全面达到国标所要求的各项性能参数和要求，且使得操作过程更为简捷方便。

相对于传统的SPE柱，mSPE法抛弃了小柱、泵、阀和管路，通过移液、混匀、吸磁的简单操作，避开了样品杂质颗粒堵塞小柱的风险，也避免了因SPE小柱流速控制不均导致的一系列数据质量问题。