气相色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
气相色谱分析中FID和TCD检测器是常用检测器,FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。本文讲的是FID检测器的维护保养知识。
FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。
FID检测器需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。
FID检测器点火故障常见问题
气体问题:空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;
硬件问题:该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;
设置问题:如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。
FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。
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