日本环境部2018年3月编制的《大气有害污染物测定手册》介绍了空气粉尘中六价铬的测定,使用离子色谱-柱后吸光光度法测定。在此方法中,色谱柱分离后,用 1,5-二苯基碳酰肼进行衍生,并用紫外-可见光吸收检测器进行检测。这种测量方法中目标量化的检出限,“EPA(美国环境保护署)的10-5风险等级标准0.8 ng/m3,可以测量到0.08 ng/m3,即为标准十分之一。要求更好的话,可以检测到0.025 ng/m3,这是 WHO标准0.25 ng/m3 的十分之一。”
本次六价铬标准试剂使用阴离子分析柱IC SI-50 4E测定。图1显示了0.1、0.5、1、2 和5 µg/L六价铬的标准样品和空白色谱图。由于被测样品为碱性(pH9-10),因此用5mM碳酸钠+5 mM碳酸氢钠溶液作为样品溶剂。图2所示为0.1至5 µg/L六价铬的校准曲线。对于该范围内的线性,相关系数r为0.9999,获得了良好的结果。
Sample : 500 µL, K2Cr2O7 Std.
图3显示了0.1 µg/L标准样品的色谱图(n=6)。表1显示了0.1 µg/L标准样品的重现性(n=6)。计算结果,保留时间的CV%为0.14%,定量值的CV%为1.58%。由0.1 µg/L色谱图计算出的定量下限(S/N=10)为0.032 µg/L,检测下限(S/N=3)为0.009 µg/L。将此量化下限换算为空气粉尘浓度为0.022 ng/m3,符合WHO标准下限0.025 ng/m3的规定。
(计算依据:5 mL体积,5 L/min·24 hr收集;有害空气污染物的测量参考手册)
Columns : Shodex IC SI-90G (4.6 mm I.D. x 10 mm)
+ SI-50 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 40 mM Na2CO3 + 5 mM NaHCO3
Reagent : 2 mM 1,5-diphenylcarbonohydrazide-10 % methanol - 0.25 M sulfuric acid
Flow rate : (Eluent) 0.6 mL/min
(Reagent) 0.2 mL/min
Reaction temp. : 40 ℃
Detector : VIS (540 nm)
Column temp. : 40 ℃
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