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柱后吸光光度法分析六价铬离子 (SI-50 4E)

来源:力森诺科科学仪器(上海)有限公司   2024年05月16日 09:31  
 铬在自然界中通常以三价铬的状态稳定存在。另一方面,六价铬具有很强的氧化作用,具有很强的毒性,比如接触会引起皮炎和肿瘤,吸入会对鼻粘膜造成损伤,被指出是致癌的。因此,六价铬受到《环境基本法》、《环境标准》、《水污染防治法》、《废水标准》等诸多法律法规的监管。

日本环境部2018年3月编制的《大气有害污染物测定手册》介绍了空气粉尘中六价铬的测定,使用离子色谱-柱后吸光光度法测定。在此方法中,色谱柱分离后,用 1,5-二苯基碳酰肼进行衍生,并用紫外-可见光吸收检测器进行检测。这种测量方法中目标量化的检出限,“EPA(美国环境保护署)的10-5风险等级标准0.8 ng/m3,可以测量到0.08 ng/m3,即为标准十分之一。要求更好的话,可以检测到0.025 ng/m3,这是 WHO标准0.25 ng/m3 的十分之一。”
本次六价铬标准试剂使用阴离子分析柱IC SI-50 4E测定。图1显示了0.1、0.5、1、2 和5 µg/L六价铬的标准样品和空白色谱图。由于被测样品为碱性(pH9-10),因此用5mM碳酸钠+5 mM碳酸氢钠溶液作为样品溶剂。图2所示为0.1至5 µg/L六价铬的校准曲线。对于该范围内的线性,相关系数r为0.9999,获得了良好的结果。

Sample : 500 µL, K2Cr2OStd.


图3显示了0.1 µg/L标准样品的色谱图(n=6)。表1显示了0.1 µg/L标准样品的重现性(n=6)。计算结果,保留时间的CV%为0.14%,定量值的CV%为1.58%。由0.1 µg/L色谱图计算出的定量下限(S/N=10)为0.032 µg/L,检测下限(S/N=3)为0.009 µg/L。将此量化下限换算为空气粉尘浓度为0.022 ng/m3,符合WHO标准下限0.025 ng/m3的规定。
(计算依据:5 mL体积,5 L/min·24 hr收集;有害空气污染物的测量参考手册)


 

Columns        : Shodex IC SI-90G (4.6 mm I.D. x 10 mm) 

                 + SI-50 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)

Eluent         : 40 mM Na2CO3 + 5 mM NaHCO3

Reagent        : 2 mM 1,5-diphenylcarbonohydrazide-10 % methanol - 0.25 M sulfuric acid

Flow rate      : (Eluent) 0.6 mL/min

                 (Reagent) 0.2 mL/min

Reaction temp. : 40 ℃

Detector       : VIS (540 nm)

Column temp.   : 40 ℃

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