GJB 5891.9-2006火工品药剂试验方法

第9部分:吸湿性测定

1  范围

本部分规定了测定火工品药剂吸湿性的试剂、材料、仪器和设备、环境要求、试验准备、试验步骤结果处理及注意事项。

本部分适用于火工品药剂吸湿性的测定。

2  原理

将定量的被测药剂置于盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器中吸湿，测定其达到吸湿平衡后的质量增量，并计算质量增量分数，以此评价被测药剂的吸湿性。

3  试剂、材料、仪器和设备

试验用试剂、材料、仪器和设备应符合以下要求:

a）硝酸钾(GB/T647):化学纯；

b）蒸馏水；

c）水浴(或油浴)烘箱:控温精度±1℃；

d）干燥器Ⅰ:直径不小于240mm，内装变色硅胶；

e）干燥器Ⅱ:直径不小于240mm；

f）外磨口称量瓶:直径约为50mm，高约为35mm；

g）分析天平:最大称量为200g，分度值为0.0001g

h）定性滤纸。

4  环境要求

实验室温度应在15℃～25℃，相对湿度应不大于65%。

5  试验准备

将硝酸钾与蒸馏水按质量比为80:100 配制成硝酸钾饱和溶液约1L。将该溶液装入干燥器Ⅱ中，装入量约为干燥器瓷板以下容积的三分之二；干燥器的瓷板上和干燥器盖内表面各放一张带孔的定性滤纸。溶液的有效期依据溶液蒸发情况而定，一般一年更换一次。

6  试验步骤

6.1  将三个已恒重的外磨口称量瓶(以下简称称量瓶)用分析天平称重后,其中两个分别装入约3g 被测药剂(以下简称试样)，置于水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的温度下烘2h，取出称量瓶，盖上称量瓶盖，置于干燥器Ⅰ中，冷却30min，称量其质量，准确至0.0002g，记作m₁，同时计算试样的质量,记作m 。

6.2  将干燥器Ⅱ，置于烘箱中，在30℃±1℃的温度下放置8h。

6.3  打开烘箱门，将盛有试样的两个称量瓶和一个已恒重的空称量瓶置于6.2的干燥器Ⅱ中，取下称量瓶盖，放在称量瓶旁边，盖好干燥器盖，关闭烘箱门，保温24h。

6.4  打开烘箱门，取下干燥器盖，立即盖上称量瓶盖，取出三个称量瓶，放入干燥器I中，30min后称重，准确至0.0002g，其中，装有试样的称量瓶的质量记作 m，空称量瓶的质量称量后，计算其质量增量，并记作m3。

6.5  再将6.4的三个称量瓶放入干燥器Ⅱ中，保温24h；如此循环，直至连续两次称量同一称量瓶的质量之差不大于0.0002g为止。

6.6  若试样经120h吸湿后仍未达到吸湿平衡，则每间隔48h称量一次，直至连续两次称量同一称量瓶的质量之差不大于0.0002g时为止；若经264h(第11天)后仍未达到吸湿平衡，终止试验。

7  结果处理

7.1  按公式(1)计算试样吸湿后质量的增量分数:

式中:

W ——试样吸湿后质量增量分数，以百分数计(%)；

m₂ ——吸湿后试样及称量瓶质量的数值，单位为克(g)；

m₁ ——吸湿前试样及称量瓶质量的数值，单位为克(g)；

m₃ ——吸湿后称量瓶的质量增量的数值，单位为克(g)；

m ——试样质量的数值，单位为克(g)。

7.2  每个试样平行测两个结果，当测得的结果差的绝对值不大于0.03%时，取算术平均值，所得结果表示至小数点后两位。

7.3  试验结果若符合7.2要求，则报出试样吸湿的质量增量分数和达到吸湿平衡的时间；若未达到吸湿平衡，报出试样最后吸湿的质量增量分数及吸湿时间，并注明“尚未达到吸湿平衡”字样。

8  注意事项

8.1  不同温度下硝酸钾饱和溶液的相对湿度见表1。

表1  不同温度下硝酸钾饱和溶液的相对湿度

从表1可知，不同温度下硝酸钾的相对湿度不同，因此，试验过程中应注意烘箱温度的变化。

8.2  往称量瓶中倒试样的操作应在防护板后进行。