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岩石样品由于种类的复杂性和难溶性，其前处理是测试准确性的重要前提。目前对岩石样品的前处理溶样方法有敞开式酸溶、高温碱熔、高压密闭消解、普通微波消解、超级微波消解等。传统的消解手段，消解温度低，平行性差，并且通量越高的普通微波，消解的温度和压力越低。
高通量超级微波消解系统是在密闭反应腔中预加入40-100Bar的惰性气体，通过超高效的微波直接耦和波导设计，实现了300℃的温度，以及200bar超高压力，同时最大通量可以达到80位，以实现样品的高效消解。
本文使用高通量的超级微波消解系统对岩石质控样品进行消解后，用ICP-OES与ICP-MS测试元素的含量，考察高通量超级微波消解仪消解岩石样品后的样品平行性。
01 样品信息
1.1 样品名称
· 石英砂岩GBW07106（GSR-4）
· 页岩GBW07107（GSR-5）
· 花岗片麻岩GBW07121（GSR-14）
02 仪器及试剂
2.1 仪器
· EXPEC 796 高通量超级微波消解系统
· EXPEC 6100D ICP-OES
· SUPEC 7000型 ICP-MS
· 赶酸仪
2.2 试剂
试剂：硝酸、氢氟酸、盐酸，均为优级纯
纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水
03 实验步骤
3.1样品前处理
· 称量0.05 g岩石样品（精确至0.001g）于消解管中，加入2 mL硝酸，2 mL氢氟酸，放入微波消解仪内，按照下表的微波升温程序加热，冷却后转移赶酸仪，200℃赶酸至近干，取下，稍冷却后加入王水（1+1）5 mL，加盖，置于赶酸仪上140℃浸取10 min后，取下冷却。定容至 50 mL带塞聚乙烯试管中定容，待上机测试。相同方法制备空白和平行样。
· 预加压2 MPa，冷却温度设置为60℃，升温程序如下：
— 超级微波升温程序 —
— 消解效果 —
3.2标准曲线
用精密移液器分别量取单元素标准溶液配制的混标稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表：
— ICP-MS 标准溶液浓度梯度 —
— ICP-OES 标准溶液浓度梯度 —
04 分析结果
4.1标准曲线与检出限
4.1.1 ICP-MS标准曲线与检出限
在下表所示的浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于0.9993。以过程空白连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差×稀释倍数作为方法检出限，各元素方法检出限见下图。所测元素的测试检出限均满足相关标准的测试要求。
— ICP-MS方法检出限 —
4.1.2 ICP-OES标准曲线与检出限
在下表所示的浓度范围内，根据谱线强度和受干扰情况选择合适的谱线，所有待测元素线性相关系数值均大于0.9998。以过程空白连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差×稀释倍数作为方法检出限，各元素方法检出限见下图。所测元素的测试检出限均满足相关标准的测试要求。
— ICP-OES方法检出限 —
4.2 准确度和精密度测试
每一个样品同时做6个平行，其结果间相对标准偏差在0.2%-6.2%之间，均高于相关测试标准的要求。样品所测得的结果也在标准证书要求的误差范围内，其中回收率见下表：
— 标准样品准确度和精密度测试结果 —
★标注的数值为参考值
05 结论
通过高通量超级微波消解仪对岩石样品进行消解，并对3种标准物质进行测定。从实验结果来看，超级微波消解法可以将不同种类岩石进行消解，前处理时间短，消解通量大。
本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.999，测试结果相对标准偏差0.2%-6.2%之间，回收率在90-110%之间，与证书值对比，结果具有较好的准确性。
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