回流法是以乙醇等易挥发的有机溶剂为提取溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸提过程,循环进行,直至有效成分浸提*,此即回流提取法,回流法可分为回流热浸法和循环回流法。
回流热浸法:将药材饮片附带冷凝系统的浸取器内,加溶剂浸没药层表面,浸泡一定时间后加热浸提,蒸发的溶媒被冷凝后直接回流至浸取器内,到规定时间后将回流液滤出,再添加新溶媒继续回流过程数次,合并各次回流浸出液,再馏出溶媒,即得浸出浓缩液待用。
循环回流法:少量药粉可用索氏提取器提取,大生产时采用循环回流装置,将药材饮片置于浸出器中,溶媒自储罐加入浸取器内,至浸出液充满虹吸管时,则进入蒸发罐内被加热蒸发,产生的溶媒蒸汽进入冷凝器,经冷凝后又汇入储液筒中,再次流入浸出器,这样反复循环,蒸发罐内即得到了浓浸出液。浸提*时再适当加热浸出器,使药渣中的有机溶媒蒸发出来,并沿管路进入冷凝器的蛇形管而被冷凝送至储罐。
工艺特点:本质上,回流法是一种热浸法,但因为溶剂的循环使用,回流法较渗漉法的溶媒用量少,浸提较*。由于回流提取需要连续加热,浸出受热时间较长,故不适用于热敏感型有效成分的浸出。通常用于质地较硬、浸提较难的中药原料浸取处理。
循环回流法与回流热浸法的区别在于回流热浸法溶媒只能循环使用,所提取的溶质仍然在浸取器内,不能连续更新;而循环回流冷浸法溶剂既可循环使用,又能不断更新溶媒,所提取的溶质被回续加热的破坏作用,可选用适当的蒸发装置,例如薄膜蒸发器,则可部分克服这一缺点。
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