EBSD即电子背散射衍射技术,是材料进行基本的取向测定和相结构鉴定的有效方法。其样品制备的基本要求是:测试面要保持“新鲜”、平整,无任何应力(如弹、塑性应力),无任何污染,具有良好的导电性。
本文中的样品是厚度约为块状紫铜材料,需要对其进行EBSD分析前的制备。在能满足样品制备的基本要求的基础上,采用了较清洁、高效的方法:机械抛光+离子束抛光。
01
镶嵌
为使后续能够半自动研磨抛光,将样品镶嵌至合适的尺寸。因为EBSD技术要求样品导电,可选用导电树脂进行镶嵌。镶嵌尺寸控制D38 x H12mm内,便于后续的离子束抛光。
02
研磨抛光
镶嵌后的样品,将进行机械研磨与抛光,步骤如下表:
表1.研磨抛光耗材与参数
备注:紫铜较软,细微划痕难去,可在第5步抛光后做适当腐蚀后,再重复第5步,可去除大部分细划痕。
机械抛光后,效果如下光镜图:
图1. 机械抛光后的“新鲜” 、平整表面
03
离子束抛光
机械抛光后的样品表面,仍不可避免地存在一些应力损伤,需要通过适当的去应力处理后才能进行EBSD分析。
在此案例中选择使用离子束抛光的方式,该方式是通过带着一定能量的氩离子将样品表面的损伤层,以原子形式一颗颗地轰击掉,最终获得无损伤且无污染的表面。
抛光参数如下:
表2.离子抛光参数
离子抛光后,形貌如下电镜图:
图2. 机械抛光+离子束抛光后无损无污染的“新鲜” 、平整表面
图3. 机械抛光+离子束抛光后的IPF图
* 表1、表2中参数仅供参考,具体依材料而定。
本次试验所用设备如下
appliance
Buehler SimpliMet4000热镶机
Buehler EcoMet30磨抛机
Leica EM TIC3X三离子束切割仪
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