皖仪科技高效液相法对食品中糖醇含量的检测

前言

根据数据研究显示，2024年全球糖尿病患者数量达到4.28亿人，其中2型糖尿病患者占绝大多数。预计2025年，全球糖尿病患者将进一步加剧。随着糖尿病患者的日渐增多，以及过多摄取糖分的危害。人们越来越重视对糖的摄入。糖醇类甜味剂就是蔗糖的一类替代品，它有着很多蔗糖没有的优点，相较蔗糖甜味自然，安全性高，热量低，不会100%被人体吸收或代谢，不会导致明显的血糖反应，升糖较慢，不会造成蛀牙等问题。糖醇类有很多种，我们听说最多的是木糖醇，在很多口香糖和糕点中都增加了木糖醇。糖醇类甜味剂还有麦芽糖醇、山梨糖醇、异麦芽酮糖醇、乳糖醇、赤藓糖醇等。虽然糖醇的热量不高，但是也不可过量摄入，摄入过多的话会导致腹泻等问题。

本篇介绍的分析方法，参考的是国家标准GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置示差检测器测试。实验结果显示，系统适应性测试赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各峰峰型良好，目标峰周围无杂峰。各曲线线性良好，R值均在0.999以上。时间重复性RSD分别为0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面积重复性RSD分别为0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比为检出限计算可知赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇仪器检出限分别为0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。样品两次测定结果的绝对差值为算数平均值的0.14%，小于标准要求的10%。以上各项数据结果均满足实验要求。

1 方法原理

高效液相色谱-示差检测器测定，外标法定量。

2  仪器配置及实验方法

2.1 仪器配置

皖仪科技LC3200系列高效液相色谱仪

表1 皖仪液相配置清单表

2.2 实验方法

2.2.1 试剂和标准品制备

表2 试剂及标准品清单

标准工作曲线：把4种甜味剂混标（40mg/mL）用水稀释浓度为1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL系列浓度工作曲线。

2.2.2 色谱条件

表3 色谱条件

2.2.3 样品前处理

对非蛋白饮料类, 取样品至少200 mL, 充分混匀, 置于密闭的容器内。称取10 g 饮料于50 mL 容量瓶中, 加水定容至50 mL, 摇匀,0.22 μm 滤膜过滤后, 上机测试。

3 实验结果

3.1 系统适用性

图1 浓度为6.0mg/mL甜味剂混标谱图

说明：由图可知，赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各峰峰型良好，目标峰周围无杂峰，满足实验要求。

3.2 线性关系

图2 赤藓糖醇标曲

图3 木糖醇标曲

图4 山梨醇标曲

图5 麦芽糖醇标曲

说明：本次测试的4种甜味剂混标工作曲线浓度为1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL。由上图可知，4种甜味剂标准曲线R值均在0.999以上，线性良好，满足实验要求。

3.3  重复性

图6 浓度为3.2mg/mL的甜味剂混标6针重复性谱图

表4 保留时间6针重复性数据

表5 峰面积6针重复性数据

说明：根据上表数据可知，赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇保留时间RSD分别为0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，保留时间重复性均小于0.2%，满足实验要求。赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇峰面积RSD分别为0.809%、0.450%、0.705%、0.913%。峰面积重复性均小于1%,满足实验要求。

3.4 检出限

图7 浓度为1.6mg/mL的甜味剂混标谱图

说明：根据上图数据所示，浓度为1.6 mg/mL的甜味剂混标，三倍信噪比为检出限计算可知赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇仪器检出限分别为0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。均满足实验要求。

3.5 某品牌非蛋白类饮料

图8 某品牌饮料两针测试谱图

表6某品牌饮料两针测试表格

由测试谱图可知，某品牌饮料测试测出了赤藓糖醇，未测出木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇。测试结果与饮料配料表上一致。表中数据为两次测试的结果，其绝对差值为算数平均值的0.14%，小于标准要求的10%。

3.6 注意事项

因示差检测器对溶液密度比较敏感，做实验时建议对流动相进行预混

4 总结

本篇介绍的分析方法，参考的是国家标准GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置示差检测器测试。实验结果显示，系统适应性测试赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇各峰峰型良好，目标峰周围无杂峰。各曲线线性良好，R值均在0.999以上。时间重复性RSD分别为0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面积重复性RSD分别为0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比为检出限计算可知赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇仪器检出限分别为0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。样品两次测定结果的绝对差值为算数平均值的0.14%，小于标准要求的10%。以上各项数据结果均满足实验要求。