皖仪科技离子色谱法测试尿液中的氟离子

引言

适量的氟是正常人体所必需的元素，但当人体摄入过多的氟或缺氟时，都会对健康造成影响。正常情况下，由肠道吸收的氟，约10%~48%会储存在人体内，剩余的大部分氟则主要通过尿液和粪便排出。检测尿氟对人体氟的蓄积情况以及有无氟中毒有特定意义，可用于辅助诊断地方性氟病、工业性氟病、儿童龋齿、老年髋骨骨折、氟骨症等诸多疾病。本次主要介绍使用皖仪科技离子色谱仪通过简单的样品前处理步骤，直接进样检测尿中的氟含量，灵敏度高，方法操作简便，结果较满意。

关键词：尿液；尿氟；氟离子；离子色谱法，电导检测器

1        实验方法

1.1   测试条件

皖仪科技IC6200系列离子色谱仪

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器

色谱柱：阴离子色谱柱 保护柱：HS-5AG 4.0*30mm

流速：1.2mL/min

进样体积：25μL

柱温：30℃

1.2 实验试剂

淋洗液：KOH溶液梯度淋洗

标准溶液：

氟离子标准溶液：ρ（F-）=1000mg/L

样品：尿液

标准储备溶液：ρ（Cl-）=1000μg/L精密移取氟离子标准溶液0.1mL至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀即得。

1.3 标准曲线的制备

取7个50ml容量瓶，依次加入标准储备溶液0.05mL、0.25mL、0.50mL、1mL、2mL、3mL、4mL，加水定容至刻度。此标准系列溶液中F离子的浓度分别1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L。标准曲线浓度梯度表见表1。

表1.标准曲线浓度梯度表

1.4 样品溶液配制

尿液前处理：精密移取正常尿液1mL至25mL容量瓶中再加水定容至刻度，摇匀即得。样品过RP柱以及0.22μm滤膜后进样分析。

2 测试结果

2.1 标曲测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，待测离子在该色谱条件下标准曲线相关系数大于0.9999，线性良好，线性方程如下表2。

图1 标准曲线谱图多点重叠色谱图

2.2 精密度测试

按照“1.1”项色谱条件，分别连续注入6针20μg/L、80μg/L两个浓度标准溶液进样分析，测得图谱见图2、图3。测试数据见表3。

图2 20μg/L标准溶液连续6针重复性图谱（局部放大图）

图3 80μg/L标准溶液连续6针重复性图谱（局部放大图）

表3 精密度测试结果

2.3 检出限测试

按照“1.1”项色谱条件，本次测试以5μg/L浓度进样，测得样品图谱见图4，测试结果见表4。根据3倍信噪比计算方法检出限，得出此方法的最小检出限为1.04μg/L，满足测试需求。

图4 5μg/L标准溶液测试图谱（局部放大图）

表4 检出限测试结果

2.4 样品测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针样品溶液进样分析，测得样品图谱见图5，测试数据见表5，最终计算得出尿液样品中氟离子含量为278.85μg/L。

图5 样品连续6针测试图谱（局部放大图）

表5 样品测试结果

2.5 样品加标测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针样品加标溶液进样分析，测得样品图谱见图6。测试数据见表6。

图6 样品加标20μg/L连续6针重复性图谱（局部放大图）

表6 样品加标测试结果

3 结论

本次实验采用皖仪科技离子色谱仪测试尿液中的氟离子，测试结果稳定，灵敏度高，线性良好，检出限较低，样品测试峰型正常无干扰，样品加标测试结果在95%-105%之间；完全满足测试需求。