皖仪科技离子色谱法测定氯虫苯甲酰胺中的甲基磺酸

引言

氯虫苯甲酰胺是双酰胺类杀虫剂，其对鳞翅目害虫广谱高效、特效，且毒性低，残留低。自上市以来，已售往全球多个国家，市场增长迅速。而氯虫苯甲酰胺在其登记过程中，甲基磺酸是必须考虑的相关杂质之一，因此对氯虫苯甲酰胺中的甲基磺酸监测是十分必要的。

GB/T 43177-2023《氯虫苯甲酰胺原药》中规定离子色谱测试方法，适用于氯虫苯甲酰胺原药中甲基磺酸的测定，并将于2024年4月1日正式实施。本次测试采用皖仪科技离子色谱仪，测试氯虫苯甲酰胺试样中的甲基磺酸含量测定，测试过程简单，测试结果稳定，完全满足测试需求。

1 实验方法

1.1测试条件

仪器：皖仪科技IC6300系列离子色谱仪配置电导检测器 / 皖仪科技IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

皖仪科技IC6300系列离子色谱仪

色谱柱：皖仪诺谱HS-5A-P2（4.6mm*250mm）；

保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：23mM KOH；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：10μL；

抑制器：阴离子抑制器

1.2实验试剂

甲基磺酸标样；氯虫苯甲酰胺原药试样

1.3标样制备

准确称取0.05g（精确至0.0001g）甲基磺酸标样置于100mL容量瓶中，加入适量水，经超声波振荡溶解，冷却至室温，用水定容，摇匀。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，备用。

1.4样品制备

称取约2g（精确至0.0001g）的试样置于100mL容量瓶中，加入适量水，经超声波振荡溶解，冷却至室温，用水定容，摇匀，过滤，备用。

2 测试结果

2.1标样测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针甲基磺酸标样溶液进样分析，重复性谱图见图1。重复性数据见表1，其保留时间RSD为0.22%，峰面积RSD为0.46%，重复性良好。

图1 标样连续6针重叠色谱图

表1. 标样连续6针重复性数据

2.2样品测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入2针样品溶液进样分析，谱图见图2，甲基磺酸目标峰无干扰，各峰分离度良好。其峰面积数据见表2。经计算测试氯虫苯甲酰胺试样中甲基磺酸质量分数为0.023%，小于标准规定的0.2%，符合相关杂质含量要求。

图2 试样连续2针重叠色谱图

表2. 试样连续2针数据

3 结论

本次建立的离子色谱法检测氯虫苯甲酰胺试样中的甲基磺酸，分离度好，重复性好，完全满足离子色谱法测定氯虫苯甲酰胺原药中甲基磺酸的测试需求。