皖仪科技离子色谱法对于碳酸锂的纯度检测

引言

目前，各类锂盐的消耗以每年10%的速度递增，其中碳酸锂的用途最为广泛，用量也最大。不仅是陶瓷、冶金、能源、医药等行业大量使用的一种原料，也是合成其他锂盐的基础材料。随着新能源汽车、电子器件和储能技术的迅速发展，锂在新型能源材料领域的应用备受关注，被誉为“21 世纪的能源金属”、“白色石油”。作为锂电池原材料之一的碳酸锂，其质量要求因电池等级的不同而不同，工业级碳酸锂要求杂质 Cl－≤0. 030% 、SO42－≤0. 50%，电池级碳酸锂要求要严格许多，要求杂质 Cl－≤0. 003% 、SO42－≤0. 08% ，因此不同用途碳酸锂其纯度检测是必须的，两种无机阴离子的存在影响着碳酸锂产品的质量。本文采用抑制型离子色谱法电导检测碳酸锂中的氯离子和硫酸根。

关键词：盐湖提锂工艺；碳酸锂；盐湖水；离子色谱法；氯离子；硫酸根离子

1 实验方法

1.1测试条件

仪器：皖仪科技IC6200系列离子色谱仪

皖仪科技IC6200系列离子色谱仪

色谱柱：阴离子色谱柱

流速：1.0mL/min

进样体积：25μL

柱温：30℃

1.2实验试剂

淋洗液：KOH溶液等度淋洗

标准溶液：氯离子标准溶液：ρ（Cl-）=1000mg/L；硫酸根离子标准溶液：ρ（SO42-）=1000mg/L

样品：碳酸锂

标准储备溶液：ρ（Cl-）=100mg/L,精密移取1mL标准溶液置于10mL容量瓶中，加水稀释定容中刻度，混匀即得。

1.3标准曲线的制备

分别精密移取氯离子标准储备液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml，硫酸根标准溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml置于6个100mL容量瓶中，加超纯水定容至标线，混匀，即得。标准曲线浓度梯度表见表1。

表1. 标准曲线浓度梯度表

1.4样品溶液配制

样品称取约0.5g，置于100ml容量瓶中，加水溶解并定制至刻度，混匀即得，样品进样前过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。

2 测试结果

2.1标曲测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，待测离子在该色谱条件下标准曲线线性均大于0.999，线性良好，线性方程如下表2。

图1. 标准曲线谱图多点重叠色谱图

表2. 阴离子线性方程

2.2重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入曲线低、中、高三个浓度标准溶液进样分析，测得样品图谱见图2、图3、图4，测试数据见表3。

图2. 低浓度标准溶液测试图谱

图3. 中浓度标准溶液测试图谱

图4. 高浓度标准溶液测试图谱

表3. 低、中、高浓度标准溶液测试结果

2.3样品测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针样品溶液进样分析，测得样品图谱见图5。

图5. 样品测试图谱

3 结论

本次实验采用皖仪科技离子色谱法测试碳酸锂样品中的氯离子和硫酸根标准品测试结果稳定，重复性良好，样品测试峰型正常无干扰，完全满足测试需求。