皖仪科技离子色谱法对腰果酚醛胺环氧固化剂中的成分含量测定

引言

环氧树脂具有优异的综合性能，是一类电绝缘性和粘接性能良好，且具有良好的化学稳定性的热固性高分子材料，在涂料、胶黏剂、航空航天、电子、层压复合材料、土木建筑等领域得到了广泛的应用，但这些价值的体现都需要与固化剂配合使用。固化剂作为环氧树脂体系的重要组成部分，其结构与性能将在很大程度上影响环氧树脂的应用，所以在环氧树脂的应用中，固化剂是不可缺少的。

腰果酚是腰果壳油的主要成分。腰果酚经过曼尼希反应制备的固化剂，称为腰果酚醛胺环氧固化剂，由于其特殊的化学结构，可在低温条件下就能固化环氧树脂。固化物具有优异的防腐性能，较好的憎水性，良好的耐化学性，此外，固化剂一般都具有较低的黏度，这也极大地方便了施工操作，使其在涂料、 环氧地坪漆、胶黏剂等领域得到了广泛的应用。

腰果酚醛胺环氧固化剂，主体成分为胺/甲醛酚-曼尼希反应聚合物，存在少量未完成反应的乙二胺、二乙烯三胺、腰果酚、甲醛等成分。使用离子色谱检测其中的有机胺，可用于生产过程中有机胺残留的监测。本文利用皖仪科技离子色谱仪检测其中的乙二胺和二乙烯三胺，具有灵敏度高，线性良好，重复性稳定，简单快速等优点。可满足日常测试需求。

1 实验方法

1.1 测试条件

仪器：皖仪科技IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

皖仪科技IC6200系列离子色谱仪

色谱柱：阳离子色谱柱；

保护柱：皖仪科技诺谱 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μL；

淋洗液：甲烷磺酸梯度淋洗。

1.2 试剂及实验材料

IC-RP前处理小柱；

一次性注射器（0.5-2mL）；

水系微孔滤膜（0.45μm）；

去离子水，18.25兆欧；

标样：乙二胺标准工作溶液（2000mg/L）；

二乙烯三胺标准工作溶液（1000mg/L）；

样品：腰果酚醛胺环氧固化剂。

1.3标样制备

1.3.1乙二胺标准曲线溶液配制

分别精密移取0.25ml、0.5ml、0.75 ml、1.0 ml、1.5ml乙二胺标准工作溶液，置于5个100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀，即得。

1.3.2二乙烯三胺标准曲线溶液配制

分别精密移取0.1ml、0.2ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5ml二乙烯三胺标准工作溶液，置于5个100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀，即得。

1.3.3样品溶液配制

称适量样品，加入适量去离子水，超声后离心，取上清液过RP柱和滤膜，即得。

2 测试结果

2.1 线性测试

乙二胺和二乙烯三胺线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线多点重叠谱图如图1，乙二胺和二乙烯三胺在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R2大于0.999，线性良好，乙二胺和二乙烯三胺线性方程如下图2、图3。

表1 标准曲线浓度梯度表（mg/L）

图1 标准曲线谱图多点重叠色谱图

图2  乙二胺标准曲线线性图

图3 二乙烯三胺标准曲线线性图

2.2 样品重复性测试

按照“1．1”项色谱条件，连续注入数针样品溶液进样分析，重复性谱图见图4。重复性数据见表2、表3。在该色谱条件下乙二胺和二乙烯三胺的峰面积RSD分别为0.383%和0.494%，重复性良好。

图4 样品连续6针重叠色谱图

表2 样品连续6针重复性数据

表3 样品连续6针重复性数据

3 总结

本次建立的皖仪科技离子色谱法检测腰果酚醛胺环氧固化剂中的乙二胺和二乙烯三胺，线性良好，重复性稳定， 满足测试需求，可供参考。